随着城市化及工业化的发展,对化石能源的过度使用造成能源紧缺及环境污染等问题日益严重。化石能源燃烧的过程中会排放二氧化碳等温室气体,导致全球变暖、酸雨、雾霾等环境问题。因此人类社会的可持续发展需要清洁可再生能源来代替化石能源。氢能具备反应产物零污染、便于运输、储存便利、来源丰富等优点,其应用广泛,可以作为化石能源很好的替代能源。电解水制氢是一种设备简单、无污染、产氢纯度高的工业产氢方法。限制电解水制氢发展的主要问题在于催化剂电极制备成本较高、合成催化剂使用量大、产氢效率低、基底材料与催化剂动力学强度低以及导电性差等问题。Pt基催化剂是理想的高效析氢催化剂,但是贵金属资源稀缺和成本较高的问题限制了其发展。因此研究低成本、高效率、高稳定性的析氢催化剂就显得尤为重要且具有研究意义。镍泡沫作为良好的导电基材被广泛用作电极基底。过渡金属是非贵金属,拥有未满的电子结构有利于形成吸附键,使其可以表现良好的析氢性能。在镍泡沫基底上通过水热法合成了NiMoO₄、CoMoO₄、Ni_0.5Co_0.5MoO₄纳米片阵列前驱体,通过气相沉积硫化得到NiS₂/MoS₂、CoS₂/MoS₂和NiS₂/CoS₂/MoS₂三种过渡金属复合纳米片阵列。其中NiS₂/CoS₂/MoS₂纳米片阵列的电催化活性最为优异,可以归因于其大量暴露活性位点及多重异质界面。在1 M KOH电解质溶液中,电流密度为10 mA·cm^-2时,过电势为112 mV,Tafel斜率为59 mV·dec^-1,2000次CV循环后电流密度基本无变化。固定过电势为112 mV时,可以连续稳定产氢40 h以上。这项工作使得过渡金属硫化物纳米材料在镍泡沫基底上的复合生长,增加了电子传输的效率。通过对比双金属及三金属硫化物,明确组分之间更多的异质界面可以提高过渡金属析氢电催化剂的性能。在镍泡沫上成功制备了Ni_0.8Co_0.2MoO₄纳米线阵列前驱体,通过气相硫化,原位反应转化为NiS₂/MoS₂/CoS₂过渡金属复合纳米线阵列。在1 M KOH电解质溶液中电流密度为10 mA·cm^-2时,过电势为62 mV,Tafel斜率为70 mV·dec^-1,2000次循环后电流密度基本无变化。固定过电势为169 mV时,可以连续稳定产氢18 h以上。镍泡沫上分层分支的NiS₂/MoS₂/CoS₂纳米线阵列提供较大表面积的结构。NiS₂/MoS₂、CoS₂/MoS₂和NiS₂/CoS₂杂化界面的协同作用引起电子从Ni、Co转移到Mo,在多层MoS₂中有轻微的结构紊乱,其作为碱性HER的电催化活性中心,有效的提高了析氢性能。通过对试剂及条件的改变,以水热法在镍泡沫基底上合成的CoMoO₄纳米花阵列为前驱体。硫化后,纳米花表面的纳米片变为粗糙的纳米颗粒组成的片,得到CoS₂/MoS₂纳米花阵列。在1 M KOH电解质溶液中电流密度为10 mA·cm^-2时,过电势为50 mV,Tafel斜率为76 mV·dec^-1。在碱性介质中2000次循环后仍具有良好的耐久性,过电势为100 mV时,连续析氢70 h保持稳定。3D纳米花网络结构之间有足够的空间,可以高效的实现向内电解质扩散和向外释放氢气泡的过程。