酮肟及其应用于盐酸羟胺的合成工艺研究

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酮肟是一种重要的化工产品,可用于作锅炉除氧剂、漆类的防结皮剂,且可用于合成建筑用交联剂。在酮肟的合成方法中,以酮的氨氧化法是一种清洁环保、原子经济性较高的途径。研究酮的高效、低成本的氨氧化反应成为了近年来研究的热点。本文以丁酮、氨水、双氧水为原料、以TS-1为催化剂,考察了丁酮与氨水及双氧水的摩尔比、反应温度和时间对丁酮肟收率的影响。研究得到了丁酮催化氨氧化的较优反应条件,为:以水为溶剂,丁酮、双氧水及氨的摩尔比为1:1:1.7,反应温度65℃,经1小时的反应,丁酮肟收率可达92.0%。盐酸羟胺是羟胺系列产品中重要的一种,是重要的化工原料和有机合成中间体,具有广泛的用途。以酮肟为原料合成羟胺盐的工艺较为简单,且原料廉价、后处理方便,适合工业化生产。本文研究了肟在盐酸中水解制备盐酸羟胺的反应工艺,比较了丙酮肟、丁酮肟和环己酮肟对盐酸羟胺收率的影响,优选出丁酮肟水解法,并进行了较深入的研究。考察了丁酮肟和浓盐酸的摩尔比、反应温度和时间对盐酸羟胺产品收率的影响,得到了较优的反应条件为:在摩尔比1:1.2、温度约100℃、时间80分钟的条件下,收率可达90.0%。根据丁酮肟制备的小试结论,结合某公司的生产实际,编制了3000t/a丁酮肟生产流程及工业化装置的设计方案,进行了放大生产,并利用了该公司现有DCS控制系统的资源,使系统运行更稳定;同时结合环己酮肟生产技术经验,编写了丁酮肟生产技术经验,编写了丁酮肟装置生产工艺操作规程。
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