燃料电池作为一种高效率、低污染和低成本的新型能源技术，为解决当前能源紧缺和环境污染等问题带来了新的福音，近年来引起了世界各国科学家的重视。阴极氧还原反应是燃料电池的重要反应，目前使用最多的阴极催化剂是炭黑负载的铂基纳米粒子，但它面临着高成本和低稳定性等问题。在不降低催化剂活性的前提下，减少阴极催化剂中贵金属用量是当前燃料电池的重要课题。本论文以制备低成本、高效率的氧催化剂为目的，提出采用电化学沉积法制备石墨烯与铂纳米粒子复合催化剂以及层层组装法制备金属卟啉与金纳米粒子的复合催化剂，并研究了这两种电催化剂对氧还原的催化性能。所研究内容如下：(1)采用循环伏安共沉积法制备了石墨烯与铂纳米粒子复合催化剂，应用扫描电子显微镜、元素分析法、拉曼光谱等技术对复合催化剂的形貌，元素和结构进行了分析。采用循环伏安法、旋转圆盘圆环电极对复合催化剂催化氧还原反应性能进行检测。结果表明通过共沉积法能够很好地将铂纳米粒子和还原的氧化石墨烯修饰到电极上。该复合催化剂对氧还原反应表现出良好的电催化活性。(2)采用层层组装方法制备了钴卟啉与金纳米粒子的三维纳米结构复合薄膜（[AuNP/CoTMPyP]n），通过组装层数的不同控制薄膜厚度，并应用紫外可见光谱测试仪、表面增强共振、原子力显微镜和阻抗测试仪等技术检测薄膜生长。采用循环伏安法对复合催化剂的氧还原反应的电催化性能进行了研究。结果表明层层组装法能够成功地将聚丙烯酸稳定的金溶胶纳米粒子与钴卟啉的复合膜组装在各种基底上。所制备的多层膜对氧还原反应有一定的催化活性。