毛细管电泳—非接触式电导检测联用技术的应用研究

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高效毛细管电泳(High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE)简称毛细管电泳(CE),是20世纪80年代后期才迅速发展起来的分离检测技术。CE是被测物(带电粒子)在电场力的驱动下,以毛细管为分离通道,依照其分配系数或电泳淌度的差异,进行高效快速分离的新技术。它具有操作简单、成本低、分析速度快等优点,并成功使分析分离科学从微升水平进入纳升水平,因此近年来,它越发受到科研工作者的重视与青睐,成为高效广泛的分离技术之一。此外,各类检测器的相继问世,并成功地与毛细管电泳技术联用,给毛细管电泳检测技术的应用范围带来更多的可能性。其中,属于电化学检测法范畴内的非接触式电导检测技术是通用型检测技术,它的电极不与溶液直接接触,从而避免了电极污染。本文将毛细管电泳技术与非接触式电导检测二者联用,以β2-受体激动剂,金属离子以及磺胺类药物为研究对象,开展了对CE-C4D方法的应用研究。第一章为绪论,综述了CE的历史进程、分离原理及模式、在线富集技术、联用检测器技术等内容,并对非接触式电导的历史过程、原理以及检测范围进行了简述。第二章将场放大在线富集技术与CE-C4D技术联用测定了饲料中的四种β2-受体激动剂,实验考察了缓冲溶液三羟甲基氨基甲烷/柠檬酸的浓度、样品介质、分离电压、进样时间与电压对分离效果的影响。在最优条件下,成功实现了四种β2-受体激动剂的在线富集与分离检测。该法将灵敏度提高了近40倍,四种β2-受体激动剂的检出限达到了0.02mg/L(S/N=3),线性范围为0.1~15 mg/L。将该法用于猪饲料样品中β2-受体激动剂含量的检测,取得满意结果。第三章将毛细管电泳与非接触式电导检测二者相结合,以12 mM组氨酸(His)+3 mM HIBA+0.4 mM 18-冠-6(用10%v/v乙酸调节溶液pH到3.5)为缓冲液,成功实现了五种常用金属离子(K+, Na+, Sr2+ Mg2+, Ca2+)的分离检测。在最优条件下,五种金属离子(尤其是迁移速度极为接近的Na+和Sr2+)可以在6 min中内实现快速分离。将该法用于六种矿泉水中金属离子含量的分析,取得满意结果。第四章利用CE-C4D联用技术,在以15 mM三羟甲基氨基甲烷(Tris)+乙酸(pH 8.0)为缓冲溶液的条件下,三种磺胺类药物获得良好的基线分离。最优条件下,三种磺胺类药物的线性范围为0.01~30 mg/L,检出限可达0.005~0.02mg/L (S/N=3)。将该法用于牛奶样品中磺胺类药物的检测,结果令人满意,为磺胺类药物在生物体内的检测提供了可能性。
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