荧光分析方法具有选择性好,可测定参数多、灵敏度高等优点。由于传统的荧光试剂背景荧光强,易受光漂白等缺点使其在荧光分析中的应用受到限制。而稀土荧光材料拥有优良的光学特性,如发射光谱峰尖锐且对称,荧光寿命长,荧光量子产率高,化学性质稳定等优点。基于此,设计、合成了稀土络合物荧光材料,藉荧光分析方法和荧光能量转移分析技术,建立了对三价铬离子及亚硝酸根离子的分析方法。具体概括如下:第一部分,选用廉价、易得的六偏磷酸钠（ Sodium Hexametaphosphate, SHMP）为螯合剂,在常温条件下,成功合成了荧光性能良好的Tb³⁺/SHMP络合物荧光材料。利用三价铬离子对该材料的荧光猝灭效应,建立了一种简单、快速的三价铬离子的测定方法。并初步探讨了猝灭机理。在最优化条件下,Tb³⁺/SHMP荧光探针测定三价铬的线性范围:7.69×10^-7 - 1.15×10^-4 mol L^-1,检测限为4.50×10-7 mol L^-1。并用于实际样品的测定,结果令人满意。第二部分,以Tb³⁺/SHMP为荧光能量供体,以亚硝酸根与比色试剂重氮偶联反应生成的有色化合物(4-((4-（2-aminoethylamino）naphthalen^-1-yl)diazenyl)benzenesulfonic acid dihydrochloride, ANDBS)为受体,建立了荧光能量转移体系。基于Tb³⁺/SHMP荧光强度猝灭与亚硝酸根离子浓度成线性关系的原理,建立了间接测定亚硝酸根离子的测定方法。在最优化实验条件下,测定亚硝酸根离子的线性范围为:0.00040 - 0.20μg mL^-1,检测限为0.00010μg mL^-1,此法用于合成样品的测定,结果令人满意。第三部分,采用水热溶剂热法合成了NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺纳米晶。初步研究了其荧光性质,并以NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺为能量供体,建立了荧光能量转移法测定亚硝酸根离子的新方法。在最优化的实验条件下,测定亚硝酸根离子的线性范围为:0.0080-0.25μg mL^-1,检测限为0.0046μg mL^-1。