膜法分离与传统的分离技术相比具有低能耗、操作方便、高效率、占地面积小、过程简单(易放大与自控)、不污染环境，便于与其他技术集成等优点，使其具有很大的应用潜力。甲烷／二氧化碳的分离在石油开采领域以及天然气领域有广阔的市场和应用前景。膜法分离甲烷／二氧化碳是目前研究的热点。本论文采用耐温等级最高的可溶性高分子工程塑料聚醚砜酮(PPESK)为膜材料(玻璃化转变温度为263-305℃)，以聚二甲基硅氧烷为涂敷材料，成功制备了用于甲烷／二氧化碳分离的中空纤维复合膜。本文首先研究了相转化法制备的中空纤维基膜的结构与性能。系统研究了热力学因素和动力学因素的影响，例如不同溶液、NMP／EtOHθ组成、干—湿法纺丝空气间隙、凝胶浴温度与料液温度、内凝胶介质、牵引速率等条件对中空纤维基膜结构和性能的影响。采用扫描电镜、气体渗透率和分离系数等方法对基膜结构和性能进行表征并找到其中规律。通过研究，总结出适合甲烷和二氧化碳分离的制膜工艺。其次选用硅橡胶为涂敷材料，采用浸渍涂敷法制备了中空纤维复合膜。建立了复合膜阻力模型，系统研究了基膜对复合膜性能的影响、复合膜涂层中硅橡胶含量、复合膜测试温度等对中空纤维复合膜性能的影响，同时考察了复合膜的耐高温性能。通过研究，总结出合甲烷和二氧化碳分离的复合膜制备工艺。最后对基膜的干燥处理条件进行了研究，考察了自然干燥、乙醇三级脱水干燥和表面活性剂浸泡后干燥对膜性能的影响，以及对涂敷的影响，得到最佳的干燥条件。