【摘 要】
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钨酸钆钾KGd(WO4)2(简称KGW)作为一种性能优异的基质材料,在激光器件、通讯、医学检测等领域被广泛研究与应用。同晶体材料对比,薄膜材料发光性能优异,导电和导热能力强,光催化活性高。钨酸盐薄膜以特有的性能和应用前景激发了人们的研究兴趣,本论文采用浸渍提拉法在石英基片上制备不同掺杂浓度的Re(Re=Eu3+,Tb3+):KGW薄膜。采用浸渍提拉法在石英基片上和在石英基片引入KGW、Si O2和
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钨酸钆钾KGd(WO4)2(简称KGW)作为一种性能优异的基质材料,在激光器件、通讯、医学检测等领域被广泛研究与应用。同晶体材料对比,薄膜材料发光性能优异,导电和导热能力强,光催化活性高。钨酸盐薄膜以特有的性能和应用前景激发了人们的研究兴趣,本论文采用浸渍提拉法在石英基片上制备不同掺杂浓度的Re(Re=Eu3+,Tb3+):KGW薄膜。采用浸渍提拉法在石英基片上和在石英基片引入KGW、Si O2和Ti O2缓冲层上镀膜,探究KGW薄膜的最佳制备工艺,制备掺杂不同的浓度Re:KGW(Re=Eu3+,Tb3+)的薄膜。讨论不同可控因素、缓冲层和稀土离子掺杂浓度对薄膜物相、形貌、粗糙度、紫外和荧光性能等光学的影响规律。主要工作成果如下:1.浸渍提拉法制KGW薄膜,研究热处理温度、镀膜层数、表面活性剂、无水乙醇、二次镀膜方式和不同缓冲层类型对薄膜的影响。结果表明:热处理温度为950℃时,薄膜结晶度为92.38%,在(002)晶面择优生长,镀膜层数5、10和15层,以10效果最佳。使用SDBS表面活性剂使薄膜的空隙明显减少、薄膜的致密度提高。加入无水乙醇后基片与前驱体溶液之间的润湿角为13.37°,制备的薄膜晶粒分布均匀、致密度较高。选择两次镀膜温度都为950℃时,薄膜的致密度和结晶度得到提高。在石英基片上引入KGW、Si O2和Ti O2缓冲层后,薄膜c轴择优加强,薄膜的结晶质量得到了改善。引入Si O2和Ti O2缓冲层后,薄膜表面较为致密,晶粒尺寸变大。缓冲层增加薄膜与衬底材料之间润湿性,使得薄膜表面粗糙度降低。引入缓冲层的KGW薄膜的附着力呈现逐渐增大的趋势,以Ti O2为缓冲层薄膜附着力可达43.19 n N。2.浸渍提拉法制备Eu3+:KGW薄膜,研究荧光性能。激发光谱和发射光谱显示,256 nm激发光可发射614 nm的红光,614 nm处的荧光寿命为0.65 ms。随着Eu3+浓度不断升高,薄膜所对应衍射峰的位置整体向高角度方向移动。(002)晶面间距减小,晶格畸变比例变大。SEM表征显示掺杂适量浓度的Eu3+可以使薄膜的致密度得到提高。透射光谱显示,薄膜的平均透过率达到70%左右,在Eu3+浓度从10%增加至30%时,薄膜光学带隙逐渐减小。当Eu3+离子浓度在10%-20%区间内,荧光强度随着Eu3+浓度增加而增强。在25%后,荧光强度下降,出现了荧光猝灭现象。镀膜工艺的不同影响薄膜的荧光强度,当两次镀膜都采用950℃时和引入Ti O2缓冲层薄膜的荧光强度增加。Tb3+离子浓度在5%-15%区间内,薄膜的荧光强度随着Tb3+浓度增加而逐渐增强,当超过15%,荧光强度减弱。3.KGW薄膜在石英基片上的生长类型是:岛状生长,在生长过程中小晶粒长大,大晶粒发生联并结合成为一个大岛,岛与岛的联并就形成了完整连续的薄膜。在石英基片引入KGW、Si O2和Ti O2缓冲层后镀KGW薄膜,薄膜(002)晶面的半峰宽相对于未引入缓冲层的半峰宽变小。引入Si O2和Ti O2缓冲层可以缓解薄膜与石英基片之间的失配度,其中引入Ti O2缓冲层薄膜与石英基片失配度最小为1.3%。
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