能源匮乏的问题是当前世界面临的几大难题之一,因此各类清洁能源技术一直是被关注和研究的热点。混合型超级电容器,不仅拥有传统双电层电容器功率密度高、充放电速度快的优点,而且能够同时拥有二次电池能量密度大的优点。本论文通过调控溶剂热参数和热处理工艺,分别制备了纳米球结构的二硒化钼和层状多孔结构的氧化钴电极,并研究了各项实验条件对电极微观结构的调控机制,以及微观结构调控对材料电化学性能的影响机理。热处理温度的提高、氢气的引入均能够提高MoSe₂的结晶程度,特别是热处理过程中氢气能够与残余的硒单质反应产生硒化氢气体,有助于MoSe₂的合成。实验结果表明,纳米球结构MoSe₂在氢氩混合气氛下500℃热处理后,其表面层状结构保持良好且结晶度和物相纯度得到提高,显著优化了其电化学性能,在1A g^-1的电流密度下其比容量为88.75 mAh g^-1,电流密度增加到20A g^-1时,仍然拥有53.89 mAh g^-1的比容量,保持率为78.3%。另外,通过调控溶剂热参数及热处理工艺成功制备层状多孔结构的CoO电极。溶剂热温度和时间,以及热处理温度均能够影响CoO微观结构的形成,配位聚合物前驱体随温度升高不断分解,400℃获得筛状多孔结构的CoO片层,而800℃的热处理导致CoO的烧结,破坏其微观结构并得到团聚的块状CoO。120℃、6 h的溶剂热反应后经惰性气氛400℃的热处理能够得到层状多孔结构的CoO,其比表面积为65 m² g^-1,在1 A g^-1电流密度下的比容量为48.9 mAh g^-1,电流密度增大20倍后容量保持率为75.1%,10 A g^-1电流密度下经过5000圈循环测试后容量保持率为85.6%