当前分析化学发展的一个趋势为分析仪器的小型化、集成化、智能化和便携化。在实现这些目标中需要解决的两个重要技术问题是小型分析系统与外界试样的连接以及它和高灵敏度检测系统的集成。基于这种认识，本论文对流动注射与微流控芯片系统联用及液芯波导荧光检测系统进行了系统研究，使用H-通道微流控芯片和FIA技术联用成功地实现了和外界的连接问题；使用液芯波导-毛细管电泳联用实现了电泳分离和荧光检测的集成；应用LED代替激光器为激发光源使荧光检测系统的集成性得到进一步提高。 研究中首先采用FIA连续自动进样，通过落滴接口和芯片CE分离系统实现连接。使用了不经聚焦的LED作为激发光源以简化光学系统，用TeflonAF-1600涂覆的毛细管同时作为分离管道和荧光信号的波导管实现了分离和检测的集成，使用光纤和自制简易滤光片将信号从管出口引入PMT进行检测。在优化条件下实现了3种FITC标记氨基酸的基线分离，理论塔板数每米2.3×104-2.4×104，塔板高度5-6μm。30μL样品量条件下，采样频率每小时144次，携出约2％，峰高精度3.2％。 将上述系统用于凝胶电泳体系的分离检测，将控制性更好的SIA系统用于进样，用程控小型多路高压电源作为电泳电源，全部分离检测和进样体系使用单台计算机实现了自动化控制。为了防止液体样品传送时扩散，体系中引入了气泡用于间隔样品，并设计了可逸气的SIA-CE接口连接进样和分离系统。将波导管出口直接对接PMT，省略了传输光纤，提高了荧光接收效率。对EB标记的DNA样品和PCR扩增产物进行分离，优化条件下基本达到了基线分离，连续进样频率为每小时9次。 在前述工作基础上采用LED代替半导体激光器作为激发光源，利用锁定放大技术使信噪比达到了使用激光器为光源的检测水平。用0.1mM荧光素对该系统进行考察表明，使用锁定放大检测S/N值比不使用的情况提高约2个数量级。实现了对EB标记的DNA弱荧光信号的检测。 本论文工作建立了比文献报道简单、稳定、廉价的自动进样电泳分离荧光检测系统。首次提出了一种结构最为简单的集成于微流控芯片的荧光检测系统，全部检测系统仅包含激发光源、波导管、滤光片和光电元件，检测系统大大简化；首次将FIA系统和LCW-CE分离荧光检测系统联用，实现了高通量、低携出、高分辨的样品自动引入电泳分离分析；首次实现了LED作为激发光源对弱荧光信号的检测，在同体系中通过锁定放大检测实现了和使用激光光源相当的检测结果。本论文工作为高度集成和高度自动化小型电泳分离荧光检测仪器的研制提供了实验基础。