传统四川泡菜挥发性成分的萃取条件优化及发酵过程中的变化研究

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四川泡菜鲜酸可口,质地脆嫩,风味独特,营养丰富,深受大家的喜爱。本实验以泡菜为原料,研究了不同的萃取方法对泡菜挥发性成分的萃取效果,并进一步优化;探索了不同原料制作泡菜的挥发性成分及其相对气味活度的差异性;进一步以自然发酵为对照研究了传统发酵芥菜在发酵过程中各个理化指标及挥发性成分的动态变化。主要研究内容及结论如下:1、比较了顶空固相微萃取法(Head Space Solid Phase Microextraction, HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extractionm,SDE)对泡萝卜挥发性成分的萃取效果。研究结果表明SDE法的重复性高于HS-SPME法,但是HS-SPME法对泡菜中的特征性挥发性成分异硫氰酸酯类和含硫化合物的萃取效果远远超过SDE法,SDE法对烃类的萃取效果更佳,主要以饱和烷烃为主,但是文献中报道饱和烷烃对风味的贡献不大。因此,HS-SPME法在对泡菜的挥发性成分萃取分析时要优于SDE萃取。比较5种萃取头发现,无论是挥发性成分的数量,还是总峰面积,65μmDVB/PDMS萃取头的萃取效果都优于其他4种萃取头,因而可以认为65μmDVB/PDMS萃取头在萃取传统四川泡萝卜挥发性成分时具有一定的优越性。2、采用HS-SPME结合GC-MS对传统四川泡萝卜挥发性成分进行萃取与分析,在单因素试验的基础上,以萃取温度、萃取时间和取样量为影响因素,色谱总峰面积为响应值,运用Box-Benhnken中心组合试验设计原理进行响应面分析。结果表明,HS-SPME萃取泡萝卜挥发性成分的适宜萃取条件为:萃取温度43.00℃、萃取时间30.50 min、取样量5.07g。在此条件下萃取得到的传统四川泡萝卜挥发性成分44种,包括烃类、酯类、醛类、醇类、含硫化合物、酚类、醚类等,以1-异硫代氰酸丁酯、异硫氰酸乙酯、4-Methylpentyl isothiocyanate、1-异硫代氰酸己酯、异硫氰酸戊酯、右旋萜二烯、萘、α-蒎烯、二甲基二硫、二甲基三硫、愈创木酚等为主。3、利用HS-SPME结合GC-MS分析以不同原料制作的传统发酵泡菜的挥发性成分,结果从泡萝卜中检测出44种挥发性成分,以1-异硫代氰酸丁酯为主;从芥菜中检出24种,以异硫氰酸烯丙酯为主;从莲白中检出21种化合物,以异硫氰酸烯丙酯含量最高;从黄瓜中检出22种,以反-2,6-壬二醛含量最高;从芹菜中检出25种化合物,以右旋萜二烯为主。4、运用相对气味活度分析方法,得出泡菜中的主体风味成分主要是异硫氰酸烯丙酯、二甲基三硫、二甲基二硫、癸醛、苯乙醛、壬醛、E,E)-2,4-壬二烯醛、己醛、p-紫罗兰酮、1-辛烯-3-醇、右旋萜二烯,因此异硫氰酸酯类、含硫化合物、醛类、酮类、醇类、烯类对泡菜的风味贡献较大。5、新鲜芥菜经发酵过后产生大量的异硫氰酸酯类、醛类、醇类、烃类、酮类、醚类、含氮化合物,但是酯类大量减少。传统发酵在酸度、口感、安全性上都优于自然发酵。利用优化好的HS-SPME萃取传统发酵芥菜在发酵过程中的挥发性成分,经GC-MS检测,共鉴定出49种挥发性成分,而自然发酵共鉴定出48种挥发性成分,差异不大。在传统发酵的整个过程中异硫氢酸酯类化合物在总挥发性成分的含量整体上变化不大,醛类、醇类和烃类都是呈先上升后下降的趋势,醛类在发酵初期就能达到较高水平,而醇类和烃类要在发酵中期或后期才能达到最高水平,酯类和含氮化合物的含量略有上升,酮类的含量呈下降的趋势;在自然发酵的整个过程中,异硫氢酸酯类、醛类、醇类和烃类的变化趋势和传统发酵相似,只是醛类在后期含量又有增加,含硫化合物、杂环化合物、酚类和吡嗪类在发酵中期才出现,酮类含量逐渐增加,在发酵后期达到最大值,含氮化合物和酯类的含量变化不大。
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