新型粒状锂吸附剂制备及提锂研究

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根据粉体锂离子筛前体LiMn2O4的制备方法及成型剂的性能来探索研究锂离子筛成型的方法,以获得具有高吸附性能的粒状吸附剂,同时利用制备的粒状吸附剂能够实现柱式连续操作,为(浓)海水、卤水提锂工艺提供实验材料。粒状锂离子筛吸附剂是将粘性凹凸棒、偏高岭土、拟薄水铝等固态成型剂,水玻璃、盐酸、硝酸等液相成型剂作为无机成型剂;将PVC、CPVC、PVDF等粘结剂作为有机成型剂来对离子筛前体进行造粒,经过洗脱后得到粒状锂吸附剂。分别考察了在粒状离子筛中成型剂与离子筛粉体的比例,成型剂类型、组成、含量等因素对吸附剂性能的影响。实验表明:当有机成型剂PVDF与PVC质量比为2/8,溶剂为DMF,LiMn2O4含量为88.51%时;以及焙烧前无机成型剂水玻璃的含量为46.34%,凹凸棒的含量为12.08%,碳酸锂及碳酸锰混合物的含量为41.59%时经过焙烧发生原位合成反应制得的粒状锂离子筛具有较好的综合性能。前者在HCl溶液中脱锂率为95.64%,锂液中的吸附量为16.67mg·g-1;后者在Na2S2O8溶液中的脱锂率为96.62%,锂液中的吸附量为海水中的吸附量1.23mg·g-1。通过对离子筛静态过程的研究表明:脱锂率、锰溶损率及吸附量均随时间的增加而增加,速率的变化由快到慢。通过对离子筛动态过程的研究表明:有机成型剂制备的离子筛,流体流速从11mL/min降至5mL/min时,其脱锂率提高了15.5%,吸附量增加了53.38%;浓度从0.5mol/L升至1.5mol/L,脱锂率上升了91.11%;循环吸附-洗脱过程中其中5次的脱锂量、锰溶损率较第1次分别下降了19.73%和49.67%,而吸附量为第1次的83.62%。无机成型剂制备的粒状锂离子筛,洗脱流速从9mL/min降至3mL/min时,脱锂量增了54.1%,吸附流速从8mL/min降至2mL/min时,吸附量增加了154.58%;洗脱浓度从0.05mol/L升至3mol/L,脱锂率上升了36.08%;在循环吸附-洗脱过程第中8次得脱锂量和吸附量分别为第1次的89.64%、84.16%。而床层高度增加可以得到浓度和体积较大的富锂液,使吸附液的处理量增加,但是对单位质量锂离子筛性能影响不大。
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