本文研究了化学复合镀Ni-P-纳米TiO<,2>的工艺以及热处理对镀层性能的影响。采用X-射线衍射分析(XRD)、能谱分析(EDAX)、扫描电镜(SEM)等测试方法对镀层的结构、成分和微观形貌进行了分析，并对镀层的外观、耐蚀性、硬度了研究。利用激光粒度分析仪分析了纳米TiO<,2>在镀液中的Zeta电位，确定其分散效果。 Zeta电位表明以阴离子型十二烷基苯磺酸钠和非离子型吐温-80组成的复合表面活性剂，对TiO<,2>粒子的分散能力较好。正交分析实验研究了纳米TiO<,2>添加量、表面活性剂添加量及超声波分散时间对纳米TiO<,2>粒子分散效果的影响。结果表明，纳米TiO<,2>在所选的基础镀液中最优的分散工艺为：TiO<,2>添加量8 g.L<-1>，SDBS添加量60 mg.L<-1>，吐温-80添加量0.1 ml.L<-1>，超声波分散时间0.5 h。 镀层中TiO<,2>的共析量随镀液中TiO<,2>粒子的添加量的增加而达到最大值，随后共析量降低。镀层性能分析表明添加TiO<,2>的复合镀层的硬度、耐磨性和耐蚀性能均比Ni-P镀层有所提高。 纳米TiO<,2>的复合没有改变镀层的非晶态结构，热处理使镀层由非晶态结构向晶态结构转变。热处理后的镀层由Ni3P和Ni组成，其硬度及大大提高。纳米TiO<,2>的复合延缓了镀层的晶化过程。