D<,4>开环微乳液及其共聚合反应的研究

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本文综述了有机硅微乳液聚合的理论、种类、制备等,较深入地研究了D<,4>开环微乳液的聚合工艺、共聚微乳液的性质,并在D<,4>开环的基础上,成功引入-NH<,2>、环氧基、乙烯基等,达到改性的目的。 在D<,4>开环的微乳液聚合中,以八甲基环四硅氧烷(D<,4>)为原料,在十二烷基苯磺酸(DBSA)催化下进行微乳液聚合反应,制得有机硅微乳液。讨论了催化剂用量、乳化剂用量、加料方式、单体滴加速度对微乳液粒径及粒径分布的影响。结果表明:在一定范围内,随着催化剂、乳化剂用量的加大、乳胶粒粒径变小,粒径分布变宽;当催化剂DBSA用量为微乳液质量的3%、乳化剂OP-10用量为微乳液的2%、DBSA与乳化剂的质量比为3∶2、单体滴加时间为0.5h,聚二甲基硅氧烷的摩尔质量最大;与一次加料法相比,采用单体滴加法时乳胶粒的粒径较小;单体滴加时间越长,乳胶粒的粒径越小,粒径分布越宽;通过调节PH值,得出在强酸条件下,D<,4>开环的速度远远大于在弱酸的条件下的速度。 在乙烯基改性有机硅微乳液聚合中,发现随着催化剂和偶联剂用量的增加,凝胶量增大;随着偶联剂用量增大,粒径越来越大,粒径分布越窄,微乳液稳定性变差;通过用TEM表征粒子的形态,得出:催化剂含量在3%,VTES用量在一定范围时,粒子的形态较均一,规整。 在环氧改性有机硅微乳液聚合中,通过对微乳液的稳定性、粒径、粒径分布、转化率、TEM等的表征,得出:在一定范围内,催化剂用量越大,转化率越高,透光性越好,粒径越小;GMA在1%以下时,微乳液的稳定性较好,粒子粒径较小。 在氨基改性有机硅微乳液中,通过改变反应条件,得出:氨基改性有机硅微乳液反应条件是在弱酸条件下,单体间隔时间在2~2.5h左右时,微乳液各项性能较好:随着偶联剂用量的增大,粒径越来越大,粒径分布越来越小,透光率降低,粒子团聚现象越来越严重。
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