X射线晶体学是解决蛋白质三维结构的重要方法,同步辐射光源因其独特的优点广泛应用于蛋白质晶体学中。本论文根据中国科学技术大学国家同步辐射实验室X射线衍射与散射实验站现有条件,搭建利用硫的单波长反常散射（S-SAD）信号解决蛋白质晶体衍射相位问题的实验平台,并且优化实验条件。最后对辐射损伤效应引起单波长反常散射数据质量的下降进行了探讨。主要研究工作如下:1.蛋白质晶体衍射数据采集及数据分析的平台根据合肥光源的特点,依托中国科学技术大学国家同步辐射实验室X射线衍射与散射实验站,搭建了适于测量硫元素反常散射信号的长波长X射线衍射实验平台。开展了利用硫的单波长反常散射信号,对蛋白质晶体相位问题的方法学研究。在此实验平台上获得了溶菌酶蛋白晶体以及Acutolysin-C蛋白晶体三维结构,验证了在合肥光源上开展蛋白质晶体三维结构研究的可行性。2.对实验条件的选择及优化通过对比不同波长X射线收集的数据,得到在此平台上收集蛋白质晶体中硫的单波长反常散射数据的最佳X射线波长为2（?）。为提高衍射信号强度对实验条件进行优化改进,使用单次反射毛细管聚焦增加入射光亮度,以及利用氦气保护罩对光路进行空气隔离,减少空气对X射线的吸收,增加X射线光通量。3.辐射损伤对数据质量的影响按数据采集时间先后分别对两套蛋白质晶体衍射数据进行分组分析:溶菌酶蛋白晶体和Acutolysin-C蛋白晶体在2.0（?）的X射线波长下的衍射数据。对比数据处理过程中各组数据的晶体学统计参数:完整度、冗余度、强度信噪比、合并偏离R因子以及晶胞体积,分析辐射损伤效应对衍射数据质量的影响。并通过分析反常振幅差|△F|和重原子结构因子振幅FA之间的相关系数CC,比较反常散射信号的可靠性,讨论辐射损伤效应对反常散射原子的伤害。