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纺织印染生产和清洗过程中产生大量含有色物质的废水，其色浓、量大、组分复杂，其中占比例较大的染料是偶氮类，如活性红X-3b。光催化技术被认为是处理有机染料颇具前景的手段。纳米TiO2具有高光催化活性、高稳定性及无毒等优异性质，常被用作光催化剂。将TiO2负载于多孔载体上为提高其光催化效率的重要方式。将其用于处理有机污染物在国内外得到广泛、深入研究，但目前超过1000mg·L-1高浓度活性红X-3b染料废水光催化处理研究未见报道。
本试验利用水热合成法将热电固废粉煤灰制备成分子筛F，将其作为碳材料基板，用一般浸渍法负载TiO2、WO3制成负载金属粉煤灰分子筛Ti/F、W/F、W&Ti/F。采用BET、SEM-EDS和XRD对这4种分子筛进行表征，研究其对高浓度活性红X-3b光催化降解效果影响及反应动力学特性。采用单因素试验研究催化剂量、助催剂H2O2量和温度对光催化降解活性红X-3b最终去除率的影响。采用响应曲面法研究光催化反应影响因素间交互作用及条件优化，在优化条件下进行实际验证试验。采用马弗炉450℃煅烧法对光催化剂进行再生。以期为粉煤灰资源利用和染料废水光催化处理提供技术参考。本试验获得结果如下：
(1)利用SEM-EDS、XRD和BET对Ti/F、W/F、W&Ti/F、F分子筛进行表征，结果显示F中含Ti不含W，Ti主要以金红石型TiO2单晶存在。Ti/F中Ti以锐钛型和金红石型混晶存在；F负载WO3后改变表面结构，平均孔径增加，W/F对活性红X-3b吸附率增加，金红石型TiO2含量明显降低；W&Ti/F的Ti、W双负载(0.5:0.5)使Ti和W负载量分别高于Ti/F和W/F，但锐钛型和金红石型混晶TiO2量明显低于Ti/F，以致光催化活性低于Ti/F。
(2)Ti/F、W/F、W&Ti/F、F分子筛光催化去除高浓度活性红X-3b效果及反应动力学特性研究结果显示，光催化反应20℃下符合一级动力学反应，40℃下符合二级动力学反应。经单因素试验得知，催化剂量、助催剂H2O2量和温度对光催化去除高浓度活性红X-3b效果有影响。光催化去除率大小顺序为Ti/F>F>W&Ti/F≈W/F，在40℃、1g·L-1催化剂、2ml·L-1H2O2、2000mg?L-1活性红X-3b条件下，光照630min，它们去除率分别为95.74%、93.83%、87.78%和87.60%。Ti/F和F分子筛对2000mg?L-1活性红X-3b具有高光催化活性，以致光催化处理活性红X-3b浓度研究范围显著拓展。
(3)采用Design-Expert8.0.6Trial软件对Ti/F、F光催化反应条件进行Box-Behnken响应曲面法优化。结果显示响应曲面二次多项模型合适于分析和预测Ti/F、F对活性红X-3b光催化去除率的变化。响应曲面等高线分布结果显示催化剂量、活性红X-3b浓度、助催剂H2O2量和温度间有一定交互作用。预测Ti/F和F分子筛100%去除活性红X-3b最大浓度分别为1890mg·L-1、1840mg·L-1。模型软件给出Ti/F和F对活性红X-3b去除率预测值100%最优条件分别为：0.80g·L-1Ti/F、2.01ml·L-1H2O2、32.5℃、1824mg·L-1活性红X-3b；0.98g·L-1F、2.33ml·L-1H2O2、30.6℃、1626mg·L-1活性红X-3b。实际验证试验去除率分别为97.83%和98.28%，与预测值基本相符。
(4)Ti/F、F分子筛光催化剂循环使用5次，活性红X-3b去除率降到80%以下，450℃煅烧再生后去除率分别恢复到90.39%、86.41%。Ti/F光催化剂处理活性红X-3b能力和再生能力优于F。
本试验利用水热合成法将热电固废粉煤灰制备成分子筛F，将其作为碳材料基板，用一般浸渍法负载TiO2、WO3制成负载金属粉煤灰分子筛Ti/F、W/F、W&Ti/F。采用BET、SEM-EDS和XRD对这4种分子筛进行表征，研究其对高浓度活性红X-3b光催化降解效果影响及反应动力学特性。采用单因素试验研究催化剂量、助催剂H2O2量和温度对光催化降解活性红X-3b最终去除率的影响。采用响应曲面法研究光催化反应影响因素间交互作用及条件优化，在优化条件下进行实际验证试验。采用马弗炉450℃煅烧法对光催化剂进行再生。以期为粉煤灰资源利用和染料废水光催化处理提供技术参考。本试验获得结果如下：
(1)利用SEM-EDS、XRD和BET对Ti/F、W/F、W&Ti/F、F分子筛进行表征，结果显示F中含Ti不含W，Ti主要以金红石型TiO2单晶存在。Ti/F中Ti以锐钛型和金红石型混晶存在；F负载WO3后改变表面结构，平均孔径增加，W/F对活性红X-3b吸附率增加，金红石型TiO2含量明显降低；W&Ti/F的Ti、W双负载(0.5:0.5)使Ti和W负载量分别高于Ti/F和W/F，但锐钛型和金红石型混晶TiO2量明显低于Ti/F，以致光催化活性低于Ti/F。
(2)Ti/F、W/F、W&Ti/F、F分子筛光催化去除高浓度活性红X-3b效果及反应动力学特性研究结果显示，光催化反应20℃下符合一级动力学反应，40℃下符合二级动力学反应。经单因素试验得知，催化剂量、助催剂H2O2量和温度对光催化去除高浓度活性红X-3b效果有影响。光催化去除率大小顺序为Ti/F>F>W&Ti/F≈W/F，在40℃、1g·L-1催化剂、2ml·L-1H2O2、2000mg?L-1活性红X-3b条件下，光照630min，它们去除率分别为95.74%、93.83%、87.78%和87.60%。Ti/F和F分子筛对2000mg?L-1活性红X-3b具有高光催化活性，以致光催化处理活性红X-3b浓度研究范围显著拓展。
(3)采用Design-Expert8.0.6Trial软件对Ti/F、F光催化反应条件进行Box-Behnken响应曲面法优化。结果显示响应曲面二次多项模型合适于分析和预测Ti/F、F对活性红X-3b光催化去除率的变化。响应曲面等高线分布结果显示催化剂量、活性红X-3b浓度、助催剂H2O2量和温度间有一定交互作用。预测Ti/F和F分子筛100%去除活性红X-3b最大浓度分别为1890mg·L-1、1840mg·L-1。模型软件给出Ti/F和F对活性红X-3b去除率预测值100%最优条件分别为：0.80g·L-1Ti/F、2.01ml·L-1H2O2、32.5℃、1824mg·L-1活性红X-3b；0.98g·L-1F、2.33ml·L-1H2O2、30.6℃、1626mg·L-1活性红X-3b。实际验证试验去除率分别为97.83%和98.28%，与预测值基本相符。
(4)Ti/F、F分子筛光催化剂循环使用5次，活性红X-3b去除率降到80%以下，450℃煅烧再生后去除率分别恢复到90.39%、86.41%。Ti/F光催化剂处理活性红X-3b能力和再生能力优于F。