近年来，普鲁士蓝类配合物由于它们的独特性质在许多领域里面引起了大家的广泛兴趣。因此我们用溶液共沉淀的方法合成了纳米的多金属普鲁士蓝类材料Co0.75Ni0.75[Fe(CN)6]·XH2O和Cu0.6Mn0.9[Fe(CN)6]·XH2O。本文用了X射线衍射、扫描电镜和磁测量的方法研究了该材料的微结构和磁性。得到如下结论:　　 1.我们采用共沉淀方法分别在50℃和70℃下制备了分子磁体Co0.75Ni0.75[Fe(CN)6]·XH2O粉末样品，XRD数据表明制备的样品都具有面心立方结构，所属空间群为Fm3m，通过谢乐公式的计算得到50℃合成的晶粒的平均粒径约为50nm和70℃合成的晶粒的平均粒径约为30nm。扫描电镜测试发现50℃合成样品的粒径为48nm，70℃合成样品的粒径为32nm，这与XRD计算得到的粒径大小是一致的。在场冷却M-T曲线中，由于尺寸效应，70℃下合成的磁化强度略高于50℃的。x-1-T曲线中正的θ表明该化合物中存在铁磁耦合相互作用。　　 总之，通过控制反应温度，可以控制生成的纳米颗粒Co0.75Ni0.75[Fe(CN)6]·XH2O的大小。70℃合成的样品的磁化强度略大于50℃合成的样品。50℃合成样品的居里常数C=0.497emu·K·g-1·Oe-1，顺磁居里温度θ=17.2K。70℃合成样品的居里常数C=0.302emu·K·g-1·Oe-1，顺磁居里温度θ=17.0K。不同的磁性质是由于纳米粒子的尺寸大小不同造成的。　　 2.我们采用共沉淀方法制备出分子磁体Cu0.6Mn0.9[Fe(CN)6]·XH2O粉末样品。从XRD数据可以知道我们制备的样品都具有面心立方结构，所属空间群为Fm3m。从200Oe场冷却的M-T图中我们可以看出磁化强度M随着温度的降低磁化强度不停的在增大，说明化合物在低温下表现出自旋阻挫现象。在18K以上的x-1-T曲线表明该化合物中的居里常数C=0.299emu·K·g-10e-1，顺磁居里温度θ=-0.56K。负的θ表明该化合物在18K以上以反铁磁耦合相互作用为主。当温度从18K降低到13K时，x-1-T明显向下摆，顺磁居里温度θ为正值，正的θ表明该化合物中在18K以下以铁磁耦合相互作用为主。在外加磁场200Oe冷却下的5K的M-H曲线并不是关于原点中心对称的。　　 总之，我们成功制备了纳米铁磁亚铁磁复合材料Cu0.6Mn0.9[Fe(CN)6]·XH2O。M-T图说明这种铁磁-亚铁磁的混合体在低温下表现出自旋阻挫现象。场冷却下的M-H曲线不是关于原点对称的，该纳米铁磁亚铁磁复合材料中可能存在交换偏置效应。