复合电沉积技术是近年来发展起来的一项新技术，是材料表面强化的一种手段，将纳米氧化锆加入到镀层中将有利于发挥该类镀层的高耐磨、高韧性和高的耐腐蚀性。为避免在镀液中加入的是纳米粉，镀到镀层中的却是已团聚的大颗粒这一问题发生，配制分散均匀、稳定悬浮的复合电镀液已成为关键之一。本文选用ZrO2纳米粉悬浮于镍基电解质溶液中，采用调节pH值、加入非离子型表面活性剂 (PEG)和离子型复杂大分子表面活性剂 (MZS)制备纳米Ni-ZrO2复合电镀液。对悬浮液及清液进行Zeta电位和吸光度测定，沉降实验、粒度分析和TEM分析，同时与纳米粉在水中的悬浮实验作对比。结果表明,纳米陶瓷颗粒在电镀液中的分散与直接在水中的分散明显不同,在电解质浓度较高电镀液中，仅通过调节pH值不能使纳米ZrO2稳定悬浮；结构简单，分子量小的分散剂，容易从颗粒表面脱落下来，起不到空间位阻的作用；结构复杂、分子量大的分散剂在纳米颗粒表面的吸附能大,高浓度的电解质离子的解吸附作用不能使分散剂从颗粒表面脱落下来,空间位阻作用依然显著。本实验以结构复杂的高分子表面活性剂MZN为分散剂，深入研究了分散剂加入量，加料顺序，球磨时间，及溶液pH值对悬浮效果的影响，实验证明，在pH=3附近，按ZrO2纳米粉、20wt%的MZN和水先混合球磨3小时后再加入电解质，继续球磨1小时的次序，可以得到高分散，高稳定的复合电镀液。镀层的形貌及性能测试表明，镀层中ZrO2颗粒尺寸在30nm左右，并且分布均匀，镀层的综合性能得到了明显改善。