近些年来,随着科技的发展和工业化的推进,环境问题日益严重,尤其是金属离子造成的污染严重影响到人们的生活生产,因此金属离子的准确测定成为分析化学工作者亟待解决的重要问题之一。对于复杂样品,由于基体效应和干扰物质的存在,用仪器直接分析很困难,故须对样品预先进行分离富集。而样品的富集分离一般需要依靠选择性较好、吸附容量较高的各种吸附剂和适当的分离方法。所以,本论文以设计痕量成分的富集、分离与分析为目标,通过对硅胶、活性炭进行修饰改性后合成了新的固相萃取吸附剂材料,并对材料的选择性吸附性能开展了系统研究。1.用2-(2-羰基乙基)肼甲硫代酰胺修饰硅胶制备出新的固相萃取材料并将其应用于分离富集痕量的Hg(Ⅱ), Hg(Ⅱ)的含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定。并且具体优化了分离富集性能和条件(富集酸度、吸附时间、洗脱条件、检出限和精密度等)。结果表明,在pH 3时该吸附剂对Hg(Ⅱ)的饱和吸附量为37.5 mg g-1,该方法对Hg(Ⅱ)的检出限是0.10 ng mL-1,相对标准偏差小于4.0%(n=8)。将该吸附剂用于环境中痕量Hg(Ⅱ)的测定,分析结果令人满意。2.合成了对氨基偶氮苯修饰的活性炭固相萃取材料,分析了这种材料对Au(Ⅲ)的吸附性能,建立了新的先富集Au(Ⅲ)再将其测定的方法。实验结果证明,该方法选择性好、精密度高、吸附速率快,能够很好地应用于环境样品中痕量Au(Ⅲ)的分离富集。3.将活性炭用异烟肼修饰制成新的固相萃取剂,并将其用于富集分离和检测环境中的Sc(Ⅲ)。实验表明在pH4时该吸附剂对Sc(Ⅲ)的饱和吸附量为21.58 mgg-1,2 min就可达到吸附平衡,该方法的检出限是0.096μg g-1将该吸附剂应用于环境中Sc(Ⅲ)的测定,得到了满意的分析结果。