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微型光纤光谱仪（Micro Fiber Optical Spectroscopy）具有快速、低成本、高分辨率、高通量、高灵敏度、装置微型化、便携等优点，具有广阔的应用前景。本学位论文以微型光纤光谱技术为主题，探讨微型光纤光谱技术在几种活性物质中的应用。本论文分四章，各章内容概述如下：第一章，在文献调研的基础上，总述了微型光纤光谱技术的特性及其在分析中的应用，结合其研究趋势提出本论文的立意。第二章，本课题基于微型光纤光谱技术，建立了一种快速测定烟酸，烟酰胺，维生素C，维生素B6的方法，并对实际样品饮料中的维生素C进行了测定。文中考察了稳定剂、静置时间、pH值等因素对检测体系的影响。结果表明，采用微型光纤光谱技术检测水溶性维生素是可行的，维生素C在线性范围内与光信号呈良好的线性关系，检出限为0.03μg/mL，加标回收率在99-104%之间。第三章，本课题基于二烷基磷酸酯与二苯基重氮甲烷褪色反应的原理，建立了一种微型光纤光谱方法快速检测有机磷农药代谢型生物标志物的新方法。文中分别优化了反应介质、时间和温度等试验参数对该检测体系的影响。结果表明，在1.0-40μg/mL范围内，磷酸二甲酯（DMP）和磷酸二乙酯（DEP）与光信号呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）分别为0.25μg/mL和0.23μg/mL。本课题方法具有操作简便、分析速度快和灵敏度高等特点，成功应用于尿液中DMP和DEP的分析，回收率分别为93.03106.1%和95.33102.4%。第四章，本课题基于微型光纤光谱技术-偏最小二乘新方法对吸收光谱严重重叠的2,4-二氯苯酚、4-氟苯酚、2,4-二氟苯酚混合体系进行同时测定。采用离子液体-分散液液微萃取技术对实际样品中的三种物质进行富集测定。文中优化了影响实验体系的试验参数和条件。结果表明，本课题对合成样品和环境水样中的酚类化合物进行测定，获得较好的结果，三种物质检测限分别达（S/N=3）1.56×10-7、1.40×10-7、2.45×10-7mol/L。三种酚类化合物的回收率分别为91%-107.2%，96.6%-108%，90.5%-93.3%。该方法具有操作简便、分析速度快和灵敏度高等特点，成功应用于环境水样的分析。