(氢)蒽衍生物配体及其配合物的合成、表征及性质研究;矩形WO<,3>纳米材料的合成、研究

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本文设计合成了四种以(氢)蒽为主体结构的配体:(La)2,3,6,7-四甲氧基-9,10-(2,2’-二吡啶)氢蒽,(Lb)2,3,6,7-四甲氧基-9,10-(2,2’-二吡啶)蒽,(Lc)2,3,6,7-四甲氧基-9,10-(4,4’-二吡啶)氢蒽,(Ld)2,3,6,7-四甲氧基-9,10(4,4’-二吡啶)蒽,以及吡啶类配体(Le)4-[二-(3,4-二甲氧基-苯)-甲基]-吡啶。采用元素分析、紫外光谱、和红外光谱对这五种配体进行了表征。得到了配体(La)、(Lc)、(Ld)、(Le)的单晶结构,单晶结构均为首次报道。研究了其荧光性质,其中配体(Lb)、(Ld)、(Le)具有一定的荧光性质。[(La)、(Lb)、(Lc)、(Ld)、(Le)分别为配体a、b、c、d、e]用三种新配体(La)、(Ld)、(Lc)与过渡金属离子进行反应,合成了多种配合物和超分子化合物。采用元素分析、紫外光谱和红外光谱对部分配合物和超分子化合物进行了结构表征。得到了两个配合物(f)[Cu(La)NO3],(g)[(La2(CuCl4)(CuCl6)(HCl)2(H2O)2]以及一个超分子(h)[(Ld)NO3]的单晶结构。其中,(f)是一价铜的三配位结构,测试了(f)的双光子吸收特性,其双光子吸收截面值为5969.784GM,表现出较强的双光子吸收特性。同时还测试了其热稳定性。(g)是包含了两分子配体的配合物,测试了其热稳定性。(h)是超分子化合物,测试了(h)的荧光性质。选取可以作为两亲性分子的配体TPAP和TPDP,通过控制溶剂、温度、比例等客观条件进行对比实验,研究两性分子在水溶液中的分级自组装和在两相界面的自组装。用光学显微镜跟踪了其自组装生长的过程,并用扫描电镜拍摄了自组装后形成的规则的刺球形结构。对这种复合结构的研究有利于理解分级自组装,并有助于合成新的功能材料。[TPDP:Ld,2,3,6,7-四甲氧基-9,10(4,4’-二吡啶)蒽;TPAP:La,2,3,6,7-四甲氧基-9,10-(2,2’-二吡啶)氢蒽]首创合成矩形WO3纳米材料的方法。以4,4’-联吡啶作为有机体,和WO3在一定情况下,通过插入、配位、自组装形成“分层金属氧化物-有机体”插层复合材料前躯体,再经过烧结得到矩形WO3材料。对于插层复合材料前躯体和目标产物我们用扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)观察了其微观结构,并进行了能量散射X射线(EDx)、X射线衍射(XRD),以及热稳定性(TG-DTG)的测试。
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