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硅硼氮碳(Si-B-N-C)陶瓷纤维是一种兼具耐高温性、抗高温氧化性、抗蠕变性,高强度、吸波等优点于一身的新型结构/功能一体化陶瓷纤维,一方面,它可以作为增强相应用于连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料,有效的解决陶瓷材料脆性的应用瓶颈。另一方面，出能满足现代军事对于结构性吸波材料的要求。Si-B-N-C陶瓷纤维的性能主要决定于前驱体纤维本身的性能和热解过程中对结构变化、微观形态、元素组成等因素的控制,而后者则基于对热解过程中每一阶段发生的化学变化和机理的研究。因此,本文通过傅立叶红外光谱(FTIR)、固体核磁共振光谱(13C,29Si NMR)、元素分析(EA)、透射电镜(TEM), X射线光电子能谱(XPS)等一系列表征手段系统的研究了从聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维通过不熔化处理及高温热解得到Si-B-N-C陶瓷纤维的过程,并对Si-B-N-C陶瓷纤维的结构与性能进行了表征。主要结果如下：1.不熔化处理阶段：聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维最佳的不熔化处理条件是,使用氨气气氛,在280℃下连续处理6小时,得到不熔化处理后的纤维之间不粘连,相比于前驱体纤维,交联度和热稳定性都有所提高。这个阶段主要发生的是-NH(CH3)活性基团与氨气中的N-H键发生缩聚反应并脱除,同时-NH(CH3)基团自身进行自缩聚,放出甲胺小分子,分子间形成较稳定的网状结构。2.高温热解陶瓷化转变阶段：这个阶段使用的是氮气,分子链上脱去末端的有机基团,主要以甲烷形式放出,同时,分子内主要形成了Si3N3六元环和SiN2B四元杂环结构；热稳定性好,1000℃以上除了少量的脱氢反应外,几乎没有热失重；纤维始终保持无定形态,3. Si-B-N-C陶瓷纤维的结构与性能：热解后得到的Si-B-N-C陶瓷纤维具有优异的耐高温性和高温抗氧化性。一方面,Si-B-N-C陶瓷纤维呈无定型态,致密度好,纤维表面光滑,截面无缺陷；另一方面,Si-B-N-C陶瓷纤维经高温氧化处理后会形成多层“皮芯”结构,有利的保护了陶瓷纤维在高温空气条件下不被氧化。