本文针对生物降解有机污染物动力学实验过程中的水样特点—小量水样痕量有机污染物，选择了三种有代表性的化合物为分析对象：苯、硝基苯、苯酚，建立了小量水样痕量有机污染物苯、硝基苯、苯酚的液-液萃取气相色谱分析方法。方法采用直接进样口和FID检测器，通过改进液-液萃取操作条件和色谱操作条件较大程度地提高了痕量溶质的富集程度和检测灵敏度。 对小量水样痕量苯的测定，采用二硫化碳萃取、SE-30填充柱分离，50mL水样和2.0mL二硫化碳可获得4μg/L的检测下限。 对小量水样痕量硝基苯的测定，采用苯萃取、DB-1宽口径毛细柱分离，10mL水样和100μL苯可获得0.5μg/L的检测下限。用正己烷取代苯，可获得1μg/L的检测下限。 对小量水样痕量苯酚的测定，采用乙酸乙酯萃取、硫酸铵强化、DB-1宽口径毛细柱分离，8mL水样和200μL乙酸乙酯可获得1μg/L的检测下限。 定量方法采用外标峰高法。水样中痕量污染物的加标回收率和相对标准偏差为：苯在10μg/L—1.0mg/L范围内为96.5％和6％；硝基苯在50μg/L—5.0mg/L范围内为95％和4％；苯酚在25μg/L—50mg/L范围内为96.9％和3.1％。 本方法样品和溶剂用量少、实验装置简单、操作简便快速，检测限低、准确度高、精密度好，分析费用小、环境污染小。