N-烷基丙烯酰胺的合成及其共聚反应研究

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本文以二异丁烯/叔丁醇与丙烯腈为原料,以浓硫酸为催化剂合成得到了N-叔辛基丙烯酰胺和N-叔丁基丙烯酰胺。通过正交实验考察了反应温度、硫酸浓度、反应时间、二异丁烯/叔丁醇与浓硫酸的摩尔比以及二异丁烯/叔丁醇与丙烯腈的摩尔比对产物收率的影响,由正交实验结果得出了优化的工艺条件。在此基础上进行了单因素优化实验,进一步得出优化工艺条件。对于N-叔辛基丙烯酰胺,优化后的工艺条件为:反应时间4h,二异丁烯:丙烯腈=1:1.2,二异丁烯:浓硫酸=1:1.05,反应温度35℃条件下,硫酸浓度为82%(wt%),该优化条件下N-叔辛基丙烯酰胺的收率为90.4%;对于N-叔丁基丙烯酰胺,优化后的工艺条件为:反应温度40℃,反应时间3h,丙烯腈与浓硫酸的摩尔比1:1,浓硫酸的浓度为80%(wt%),丙烯腈与叔丁醇的摩尔比为0.9:1,该优化条件下N-叔丁基丙烯酰胺的收率为98.4%。论文还通过红外光谱对产品进行了分析并测定了合成产品的熔点及含量。将合成得到的N-烷基丙烯酰胺产品与丙烯酸酯和丙烯酸进行三元共聚反应。分别探讨了溶液聚合法和悬浮聚合法在不同实验条件下对三元共聚物的影响。实验结果表明,当使用溶液聚合法时,采用过氧化苯甲酰为引发剂,以N-叔辛基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为共聚单体进行聚合,反应结束前加入适量的无机碱溶液可得到性能优良的定型树脂;当使用悬浮聚合法时,采用过氧化苯甲酰为引发剂,以N-叔丁基丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸为共聚单体进行聚合能得到性能优良的定型树脂。论文还利用红外光谱对三元共聚物的结构进行了分析,采用渗透凝胶色谱法测定了聚合物的分子量,并对共聚物进行了热重分析和应用性能测试。
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