几种碳纳米材料的制备及表征

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碳纳米材料以其独特的结构、新奇的性质和广阔的应用前景,吸引了众多科学家的目光,是当代化学、物理学和材料科学研究的热点。本文采用直流电弧法对富勒烯金属包合物、碳纳米角和石墨烯这三种重要的碳纳米材料进行了比较系统的研究,取得了一系列有意义的成果。1.在He和NH3的混合气氛中,采用直流电弧法蒸发有异相物质掺杂的石墨棒,有效地合成了大分子富勒烯金属包合物,为进一步分离、纯化及深入研究大分子富勒烯金属包合物打下了基础。研究表明,掺杂的异相物质作为热的载体并催化了大分子富勒烯金属包合物的生成,而NH3的存在则抑制了C60、C70等富勒烯的生成,从而提高了大分子富勒烯金属包合物的相对含量。2.通过纯石墨棒之间的直流电弧放电,大规模地合成了氮掺杂的石墨烯。由于使用了NH3作为放电时的缓冲气体,在不添加其它氮源的情况下,合成了氮掺杂的石墨烯。所得的产品采用透射电镜、拉曼光谱、热重分析、X射线光电子能谱和元素分析等进行了综合的表征。结果表明,所制得的石墨烯其层数主要是2-6层,大小为100~200 nm。这种产品纯化简单,即通过简单的热处理方法就可以对石墨烯进行纯化。石墨烯中氮的含量可以通过控制反应气氛中NH3的比例来控制。3.在空气、CO2和CO的不同气氛中,采用直流电弧法合成了不同形貌的碳纳米角。在电弧放电的过程中,空气中的O2与碳原子反应,并最终转化成CO。因此,碳纳米角的形成是CO和N2共同作用的结果。考察了不同比例的CO和N2对碳纳米角生成的影响,并提出了空气气氛中碳纳米角的生成机理。4.采用超声的方法合成了石墨烯-Ag纳米复合材料。在实验中,Ag(NO3)和乙二醇分别作为银源和溶剂。所得产物采用透射电镜、X射线衍射和x射线光电子能谱进行表征。5.采用简单的湿化学法合成了石墨烯-CuO复合物。以Cu(CH3COO)2作为反应物,通过在碱性体系中与NH3·H2O的反应,直接生成了CuO并使其负载在石墨烯之上。所得产物经透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和热重分析进行表征。详尽的表征表明,负载在石墨烯之上的是大小约4~10 nm的单斜晶系纯CuO粒子6.以石墨烯-Pd盐为前驱体合成了石墨烯-Pd复合物。透射电镜和X射线衍射分析表明石墨烯之上的Pd粒子为面心立方结构,其大小约为4~8 nm。石墨烯-Pd复合物的催化活性由Suzuki反应来评价。高效液相色谱分析表明,当反应仅进行到10 min时,产物联苯的产率就已经达到97%。实验表明,石墨烯是无配体型Pd催化剂的良好载体。
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