本论文拓展了扩散理论在纳米材料制备方面的应用，深入分析了扩散过程对所制备的纳米结构的影响。利用．AuSn金属间化合物纳米颗粒为模板，实现了金属/氧化物核/壳复合纳米结构Au@SnO<,2>的制备，并详细研究了产物的结构对催化性能的影响；利用同步辐射X-射线精细吸收光谱分析了Au/Sn双金属纳米颗粒的微观结构，建立了扩散的结构模型，并且给出了扩散模型的实验依据；采用了温和的扩散过程制备了可以作为燃料电池催化剂的Pt/Sn双金属纳米颗粒，并研究了其催化氧化甲醇的性质。具体内容归纳如下： 1.在室温条件下，利用单分散的15 nm的Au纳米颗粒为模板，还原Sn<2+>离子，利用简单的溶液相中扩散的方法，得到了AuSn的金属间化合物纳米颗粒，进一步利用高温氧化的方法，制备了包覆完好的．Au@SnO<,2>核壳的纳米颗粒。通过催化氧化CO的研究发现，Au@SnO<,2>包覆完好的核壳结构的纳米颗粒催化性质明显优于未包覆的Au-SnO<,2>复合催化剂，半转化温度提高了100℃。我们认为这是由于在Au@SnO<,2>的包覆结构中存在着协同限域效应，这种情况下，金属态的Au颗粒和氧化物之间存在着很强的相互作用。这种现象有可能对催化剂的设计和制备提供一种新的思路。 2.在上述工作的基础上，我们发现，通过控制Sn在Au颗粒中的扩散过程，可以形成多种金属间化合物的核壳结构，我们因此提出了其形成过程的扩散机制模型，还利用XRD，HRTEM和XAFS等手段共同给出了实验依据，通过拟合结果证明了扩散模型的可靠性。扩散机制控制生长纳米结构还有一个优点就是可以通过反应物模板的形貌控制来控制最终产物的形貌。研究表明，利用这种容易调控的扩散路线可以拓展一系列复杂结构的纳米材料的合成，有望发展成一种简单、普适的方法。 3.我们还进一步基于液相扩散机制，利用直径为3-4 nm的Pt颗粒作为反应物模板，控制制备了Pt/Sn的双金属纳米颗粒，并且测试了其氧化甲醇的催化效率。研究发现，通过加入第二种金属元素Sn，可以明显提高燃料电池的电流密度、提高催化剂的抗中毒能力、降低甲醇的氧化电位。此路线具有反应条件温和、成本低、容易调控等优点，并可能推广用于其他金属元素(比如：Fe，Co，Ni)在Pt颗粒中的扩散，并改善催化剂的效率。