双马来酰亚胺树脂（MBMI）与环氧树脂（EP）都具有绝缘性好、加工成型性好等优点,但是固化物韧性抗冲击性能较差,限制了MBMI与EP的应用。本文用二氨基二苯甲烷（DDM）与MBMI和EP反应制成MBMI-EP树脂基体。在基体树脂中加入聚醚砜（PES）与超临界乙醇改性的纳米Al₂O₃（SCE-Al₂O₃）共同增韧基体树脂,提高材料的综合性能。用非等温差示扫描量热法（DSC）分析固化工艺。根据DSC测得的特征温度,运用Kissinger法求得表观活化能为85.88 k J/mol,Ozawa法表观活化能为81.24 k J/mol,反应体系合理。采用红外光谱（FT-IR）分析MBMI-EP树脂,PES/MBMI-EP树脂与SCE-Al₂O₃/PES/MBMI-EP复合材料的特征吸收峰,结果表明DDM与MBMI和EP发生了化学反应,PES以分散相形式存在,SCE-Al₂O₃表面吸附了乙醇基。采用SEM观察了材料断裂面的微观形貌,发现适量的PES可以与基体树脂以两相形式存在并形成不明显的界面,在树脂中SCE-Al₂O₃有助于PES的分散,有助于材料的韧性进一步提高。对所制得材料进行力学性能分析:当MBMI树脂的加入量为20 wt%时,弯曲强度与冲击强度分别达到118.45 MPa和15.537 k J/mm²,分别比未加入MBMI提高15%和28%;向MBMI-EP树脂中加入PES,在PES含量为4 wt%时弯曲强度为144.9 Mpa,冲击强度为19.65 KJ/mm²,较MBMI-EP树脂分别提高了34.9%和28%;当向PES/MBMI-EP树脂中加入SCE-Al₂O₃,且其含量为3 wt%时,弯曲强度与冲击强度为159.1 MPa与21.2 k J/mm²。耐热性能分析表明:PES对树脂基体的耐热性能影响较小,SCE-Al₂O₃将会增加材料的耐热性能。介电性能测试结果表明:SCE-Al₂O₃和PES的引入均会导致复合材料的介电常数和损耗上升。