以酸洗伊利石为原料合成ZSM-5分子筛催化剂

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ZSM-5是一种具有独特微孔结构的沸石分子筛。其孔道分两种,一种是孔径为0.53×0.56 nm的直通道,另一种是孔径为0.51 × 0.55 nm的“之”字形通道。这些交叉通道彼此垂直,形成一种三维框架。ZSM-5分子筛与其他分子筛催化剂相比具有高活性、不容易失活等一系列优点,在离子交换、吸附分离和工业催化等领域具有良好的应用前景。在本文第二章中,以硅溶胶为硅源,在甘油、氨基糖、葡萄糖、壳聚糖、淀粉等天然有机分子辅助下,采用晶种法水热合成ZSM-5沸石分子筛。晶种法合成沸石分子筛需要一定量的钠离子,因为钠的水合离子可以起到结构导向作用。但钠的加入会促使分子筛生成石英杂质,而加入适量的甘油可以抑制石英杂质生成,并且甘油的加入可以提高分子筛的结晶度、控制晶粒的尺寸和增加酸性位点,同时添加甘油合成的ZSM-5沸石分子筛在甲苯歧化反应中表现出较高的催化活性。氨基糖与壳聚糖的加入促进了分子筛的生长,而葡萄糖的加入抑制了 ZSM-5分子筛的生长,淀粉的加入使分子筛的催化活性达到最大。在本文第三章中,以有石英杂质的酸洗伊利石活性硅渣为硅源,以晶种为结构导向剂,通过类固相转化快速合成亚微米ZSM-5沸石分子筛。类固相转化提高了分子筛的收率与黏土的利用率。同时还研究了最佳合成条件和结晶机理。并得到以下结论:在相对较短的时间内(6 h)合成了分散性良好的亚微米ZSM-5沸石分子筛,在由晶种诱导的固态状态转换合成体系中,随着结晶时间的增加,样品逐渐从无定形态转变为分散性良好的亚微米ZSM-5分子筛,同时沸石骨架中的铝能够提供酸性位点。最优配方下合成分子筛在甲苯歧化反应中的催化结果:甲苯转化率与对二甲苯选择性分别是30.5%和21.5%,其甲苯转化率高于工业ZSM-5分子筛,且1,2,4-三甲苯转化率与对二甲苯选择性与工业ZSM-5分子筛比较接近。在本文第四章中,以酸洗伊利石硅渣作为硅源(无石英杂质峰),TPAOH为有机模板剂,通过SAC法低温合成出ZSM-5分子筛,低温合成沸石分子筛减少了能量的损耗,同时避免了高温合成所带来的危险。并考察了多种合成因素的影响,得到以下结论:合成ZSM-5分子筛需要的最低温度为70℃。低温下不同硅铝比合成的分子筛均为球形,随着硅铝比的增加,分子筛晶粒尺寸先减小后增大,且分散性逐渐降低。在合成样品催化反应过程中,甲苯转化率比晶种低了 5个百分点,而对二甲苯选择性与工业分子筛相当。
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