作为第一种投入使用的激光介质材料，Al₂O₃以其良好的机械性能、抗腐蚀性能和光学性能被广泛应用于生产、医疗、科研等多个领域。其中，Cr³⁺掺杂的红宝石激光器仍是当今制备大功率激光器的主要材质之一；Ti掺杂的飞秒级蓝宝石激光器在医疗领域的应用亦无可取代。如何制备出能在不同波段产生高质量、大功率激光的介质材料仍是当今激光技术发展的热点之一。本文采用球磨法、脉冲激光沉积法分别制备了不同浓度Cr³⁺、Ho³⁺掺杂Al₂O₃粉体、薄膜，实验内容及结果如下：1.高能球磨法制备了Cr³⁺：Al₂O₃粉体，1200℃退火2h。样品结构为六方结构α-Al₂O₃，粒径22²5nm。以579nm为激发波长，样品发射光谱显示：469nm、482nm、492nm出现Al₂O₃中F⁺色心引起的发光峰。694nm处出现由Cr³⁺离子2A→4A₂能级跃迁引起的发射峰，并且该峰在03wt%掺杂时强度最高，随着掺杂浓度的进一步提高，出现浓度淬灭引起的发光强度减弱。2.采用PLD法在Si（100）上制备了Cr³⁺：Al₂O₃薄膜，样品为γ相Al₂O₃。薄膜平均粒径250nm，基本保持了靶材中各元素比例，同时有氧空位产生。与Al₂O₃粉末相比，薄膜在320nm、386nm处发光强度有明显增强。归结为薄膜中氧空位增加，双氧空位形成的F2色心、F₂⁺色心浓度提高，导致样品在该波段发光强度提高。1wt%Cr³⁺掺杂薄膜在694nm出现Cr³⁺离子由2A能级跃迁至4A₂能级引起的发射峰。3.采用高能球磨法制备了Ho³⁺：Al₂O₃粉体，1200℃退火2h。样品结构为α-Al₂O₃，粒径35-36nm。样品在454nm、540nm出现Ho³⁺离子⁵I₈能级跃迁至⁵G₆（⁵F₂,³K₈,⁵F₁）能级、5I8能级跃迁至⁵F₄（5S2）能级引起的吸收峰。4. PLD法制备了Ho³⁺：Al₂O₃薄膜，样品呈γ-Al₂O₃结构。用579nm波长光作为激发光源，除Al₂O₃内氧缺位形成的色心引起的发光峰外，无与Ho³⁺有关的发光峰出现。归结为Al₂O₃内色心存在抑制了与Ho³⁺有关发射峰的产生。