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金属形态分析已成为人类健康风险评估、环境监测和食品质量控制的宝贵工具。砷、汞和铅均是对人体有毒害的元素,不同形态砷、汞和铅的毒性有很大差异,因此测定砷、汞和铅的不同形态是十分有必要的。开发可靠的多元素形态分析方法,可以降低分析所需的成本,减少浪费和节约时间。高效液相色谱（HPLC）具有高选择性的优点,等离子体质谱（ICP-MS）以高灵敏度、低背景、宽线性范围（79个数量级）等特点脱颖而出,是分析金属元素的最佳方法之一。高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用方法（HPLC-ICP-MS）集合了各自的优点,是多元素形态分析中使用最广泛的技术之一。论文第一章从形态分析的意义、砷、汞和铅的形态及其单元素形态分析方法、多元素形态分析的优越性、多元素形态分析的研究进展等几方面进行了论述。第二章建立了一种同时对砷和汞进行形态分析的HPLC-ICP-MS方法。使用自制5cm C18反相色谱柱,所用的流动相为4 mM TBAH（pH 6.0）和20 mM Cys+4 mM TBAH（pH 6.0）,四种砷（As（III）、DMA、MMA、As（V））和三种汞形态（Hg（II）、MeHg、EtHg）同时分析仅需约11 min。分离汞形态的含硫试剂会与As（III）络合从而抑制甚至禁止As（III）的洗脱,因此先采用4 mM TBAH（pH 6.0）洗脱As（III）,然后切换为20 mM Cys+4 mM TBAH（pH 6.0）洗脱其他形态物种的梯度程序来消除这种干扰。As（III）、DMA、MMA、As（V）、Hg（II）、MeHg、EtHg的检出限分别是0.092、0.081、0.078、0.15、0.016、0.027和0.032μg L-1。峰高和峰面积的重现性（用RSD值表示）均低于4%。并成功应用于莲藕中砷和汞元素的同时形态分析,检测到莲藕中DMA和甲基汞含量分别为3.5-7.9和0.6-1.0μg kg-1。第三章首次建立了一种同时对砷、汞和铅形态分析的HPLC-ICP-MS方法。所用的分析柱为15 cm C18液相色谱柱,流动相A为2 mM TBAH（pH 5.0）和流动相B为20 mM Cys+2 mM TBAH（pH 5.0）,为排除干扰设置梯度程序为:0-1 min 100%A;1-8 min 100%B;8-10 min 100%A,砷（As（III）、DMA、MMA、As（V））、汞（Hg（II）、MeHg、EtHg、PhHg）和铅（Pb（II）、TML、TEL）形态同时分析时间仅需约8 min,分离度均大于1.6。四种砷、汞和三种铅形态的保留时间、峰高和峰面积的RSD值均低于5%。As（III）、DMA、MMA、As（V）、Hg（II）、MeHg、EtHg、PhHg、TML、TEL和Pb（II）的检出限分别是0.036、0.043、0.13、0.20、0.023、0.025、0.036、0.041、0.0076、0.016和0.10 ng mL-1。同时成功应用于莲子中砷、汞和铅元素的同时形态分析,检测到莲子中DMA、甲基汞、乙基汞和三甲基铅含量分别为19.6-28.2、1.2-4.8、1.2-4.1和1.4-2.9μg kg-1。第四章总结了本文所做的工作,并展望HPLC-ICP-MS在多元素形态分析中的进一步创新研究及其在环境、食品、生物等领域的应用。