物理共混法制备磁性吸附剂及在食品样品前处理中的应用

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分析化学发展至今,己经有越来越多高灵敏度的仪器分析方法被用于环境、食品与生物样品分析。然而,为了尽可能减少基质干扰并降低目标分析物的检出限,样品前处理技术依然发挥着重要的作用。在这其中,磁固相萃取是一种具备多种优点的前处理技术。该技术所使用的粉末状吸附剂可以均匀地分散在样品溶液中;此时,吸附剂与目标分析物充分接触,提高了萃取效果并加快了传质速率同时,吸附剂可以被外加磁场吸引,使相分离过程便捷可控。与固相萃取和纤维固相微萃取相比,磁固相萃取是一种省时的前处理方法;同时,因吸附剂填充紧实造成的高背压也得以避免,从而扩展了它在环境与生物样品前处理中的应用。为了更好地利用磁固相萃取技术解决各种实际问题,制备不同性能的磁性吸附剂显得十分必要。然而,传统磁性吸附剂制备方法中所涉及的化学修饰相对繁琐。为了克服这一缺点,作者在本课题组相关研究的基础上,进一步拓展了“物理共混法”的应用范围,并通过该方法将吸附材料赋予磁性。其主要内容如下:1、通过简单的方法制备了磁性氮化碳纳米片,制备过程不涉及对原材料的化学修饰。将该材料作为磁固相萃取吸附剂并联用气相色谱-质谱仪器分析方法,开发了一种针对食用油样品中多环芳烃类化合物的快速检测技术。2、通过物理共混法制备了氟喹诺酮磁性分子印迹吸附剂。吸附剂的双组分(四氧化三铁纳米颗粒与氟喹诺酮分子印迹固相萃取填料)分别使材料具备磁性及对目标分析物的萃取能力。该研究证明了商品化的分子印迹固相萃取填料可以通过物理方法赋予磁性,在此基础上建立的磁固相萃取方法快捷、方便、有效。3、将磁性四氧化三铁纳米颗粒、乙二胺.N-丙基键合硅胶、石墨化炭黑物理共混为磁性复合物,并将其用于QuEChERS方法的“净化”步骤。在随后的研究中,本文作者进一步将QuEChERS方法的“萃取”与“净化”过程整合为一步,并在全过程中引入磁分离。磁性吸附剂由无水硫酸镁、氯化钠、石墨化炭黑、乙二胺-N-丙基键合硅胶、磁性四氧化三铁纳米颗粒等五种材料构成;这些材料分别赋予吸附剂不同的性质。在磁性“一步”QuEChERS中,所有离心操作均被省去,而磁性材料在吸附杂质后,可以通过外加磁场从样品溶液中分离出来。该方法在鲜榨果蔬汁农药残留的分析中得到了验证。4、为了更好地解释固相萃取材料可以通过物理方法被制备为磁性吸附剂的原因,本文作者提出了新的“碰撞假设”。研究证明,当非磁性材料的尺寸远大于磁性四氧化三铁纳米颗粒时,可以通过物理共混法将其赋予磁性。与此同时,材料表面的带电情况、亲疏水性,分散溶剂的种类等条件对磁性回收并无明显影响。
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