基于碳酸钙和氧化物纳米结构制备与表征

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无机纳米材料具有优异的物理化学性能,在光学、电子学、机械力、催化、传感、生物等领域有着广泛的应用。例如,纳米碳酸钙的形貌对生物矿化有重要影响,氧化物纳米材料的形貌直接影响着其性能及应用。目前,无机纳米材料如碳酸钙和金属氧化物等还不能达到形貌的可控制备,实现最大化的利用其性质来制备功能性纳米材料。因此,针对形貌提高功能性纳米材料的性质研究与形貌可控是一个挑战性课题。近年来,采用不同的制备方法以及修饰剂,设计制备功能性纳米材料,对于无机纳米材料的研究发展有重要意义。特别是无机纳米材料的结构、形貌、尺寸等因素对其功能有着重要的影响,对这些因素的有效控制成为纳米材料研究的热点。本论文设计了不同的调控实验条件与探索实验方案,实现对无机功能材料纳米结构的调控与剪裁。通过改变反应时间、温度、反应物配比及表面分子调控等因素,成功的制备出了各种形貌的碳酸钙和金属氧化物等不同体系的纳米结构。论文主要研究内容概括如下:1、以微凝胶为模板,采用反相微乳液法,通过改变微凝胶中聚合物的浓度和反应时间以及不同的反应介质,制备出了几种不同结构的碳酸钙:六面体结构、椭球形结构以及刺状结构等。由于丙烯酸中羰基对Ca2+离子的吸引作用比丙烯酰胺的更强烈些,更能够提供成核位点,利于矿化的发生。所以随着丙烯酸的增加,方解石相含量上升。实验结果表明方解石与球霰石在生长过程中是竞争关系,方解石是由纳米薄片构成的,而球霰石是由纳米球构成的。2、采用表面分子调控的碳化法,将氨基酸加入到碳化体系中,在其为有机质诱导作用下,研究并比较了侧链带不同电荷的氨基酸对碳酸钙晶体的调控,在带负电的酸性氨基酸的羧基与钙离子结合形成晶体成核模板中促进了球霰石生成,中性氨基酸在pH=7的条件下不带电荷生成大部分为方解石型的晶体,碱性氨基酸在溶液中带有大量正电荷,全部生成方解石晶体。通过改变氨基酸的种类、质量、pH值以及时间等反应条件,可以得到一系列形貌、结构与晶型皆不同的碳酸钙纳米结构,分别制备出了花状、椭球状以及棒状等多种形貌的碳酸钙纳米粒子。3、利用表面分子调控的水热法,分别制备出α-Fe2O3和CuO两种氧化物的纳米结构。实验结果表明以FeCl3为原料,水热合成的α-Fe2O3为胶囊状结构,通过改变磷酸盐溶液的比例,可以合成α-Fe2O3纳米环。运用低温水热合成方法,在表面活性剂CTAB存在条件下,制备了大量亚微米级刺状星形氧化铜粉末。在制备过程中,表面活性剂CTAB对多刺状星形氧化铜形成起到关键作用,同时结合水热合成方法,为利用表面活性剂CTAB调控出其它具有不同形貌的过渡金属氧化物提供了一种可能的途径。
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