目的：研究建立细辛及其配伍后挥发油中主要成分甲基丁香酚的GC-MS含量测定方法及细辛及其不同配伍后其毒性成分马兜铃酸的HPLC-UV含量测定法。通过建立细辛主要有效成分及有毒成分的含量测定法并测定其含量，为细辛品质评价提供依据。通过测定细辛配伍前后及不同煎煮时间主要有效成分及有毒成分的含量变化，探讨细辛配伍规律及临床药用规律，为细辛药材的合理应用及临床应用的安全有效运用提供实验基础及依据。　　方法：（1）挥发油提取法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法项下规定的方法，提取细辛及其配伍中药的挥发油。气相色谱分析条件为：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)；载气He(≥99.9%)；柱流量（1.0ml/min）；进样口温度250℃；分流比50∶1；气化温度250℃；进样量1μl；溶剂延迟3.0min；程序升温记录：柱温80℃保持3min，以5℃/m in升至120℃保持3min,再以5℃/m in升至160℃保持5m in。质谱条件:电离方式E I(70 eV)；离子源温度230℃；检测器温度280℃；谱库检索NIST08；质量扫描范围50 amu～550 amu；四级杆150℃。（2）反相高效液相色谱法测定细辛及其配伍煎煮液中马兜铃酸的含量采用有机溶剂萃取法法制备供试品溶液，其色谱分析条件为：色谱柱为Agilent Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.1%冰乙酸梯度洗脱；流速1.0mL/min；柱温为25℃；检测器为紫外检测器；检测波长为250nm。　　结果：（1）本研究建立了细辛及其配伍后挥发油中主要成分甲基丁香酚的GC-MS含量测定方法及细辛及其不同配伍后其毒性成分马兜铃酸的HPLC-UV含量测定法，实验结果表明，所建立的方法准确快速，重复性好，可用于准确测定细辛及其不同配伍后甲基丁香酚和马兜铃酸的含量。（2）本研究结果表明：不同产地细辛挥发油中的甲基丁香酚含量存在较大差异，其含量在0.1758g/ml～0.3796g/ml范围内。细辛经不同配伍后，其有效成分甲基丁香酚均有不同程度变化，其中细辛配伍甘草后毒效比最低。细辛经过不同煎煮时间对其挥发油影响表现为，煎煮时间越长挥发油损失越大，其中有毒成分黄樟醚含量下降明显，有效成分甲基丁香酚损失较少。（3）不同产地细辛煎煮液中马兜铃酸含量存在较大差异，其含量在0～2.960μg/ml范围内；不同配伍后煎煮液马兜铃酸也有较大变化，其中配伍甘草后马兜铃酸降低最多。细辛不同煎煮时间对其煎煮液中马兜铃酸影响表现为，细辛经过长时间煎煮后，马兜铃酸下降，煎煮液中毒性下降。　　结论：本研究建立的用于测定细辛挥发油中甲基丁香酚含量的GC-MS法和测定细辛中毒性成分马兜铃酸含量的HPLC-UV法具有较强的针对性和准确性；研究结果为合理评价细辛品质提供了实验方法和依据。通过研究细辛配伍前后主要有效成分和有毒成分的含量变化，为细辛药材的合理应用，揭示其配伍规律及临床应用的安全有效提供了实验基础及科学依据。