【摘 要】
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以乙二醇作为溶剂,由氯化铟(InCl3.4H2O),硝酸镉[Cd(NO3)2.4H2O],硫代乙酰胺(TAA)作为前驱物在溶剂热条件下制得CdIn2S4光催化剂。所制得的样品通过扫描电子显微镜(SEM),透射
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以乙二醇作为溶剂,由氯化铟(InCl3.4H2O),硝酸镉[Cd(NO3)2.4H2O],硫代乙酰胺(TAA)作为前驱物在溶剂热条件下制得CdIn2S4光催化剂。所制得的样品通过扫描电子显微镜(SEM),透射显微镜(TEM),X射线粉末衍射(XRD),紫外可见漫反射光谱(DRS),氮吸附脱附BET,X射线光电子能谱(XPS),电化学测试等表征技术来确定样品的结构和光学性质。在芳香醇和硝基苯耦合体系中,我们通过计算芳香醇和硝基苯的转化率,生成物芳香醛和苯胺的产率来研究不同时间合成的CdIn2S4光催化剂的活性。随着实验探索的深入,我们同时研究了在芳香醇-硝基苯耦合体系中一步法发生席夫碱反应生成亚胺类化合物的反应规律。结果表明,不同时间合成的CdIn2S4光催化剂选择性氧化苯甲醇还原硝基苯活性相似。当光照时间为6h时,苯甲醇和硝基苯的转化率分别约为74%,57%;苯甲醛和苯胺的产率分别约为65%,11%。在一步法生成C=N化合物研究中,光照8h时,席夫碱产物的产率达到32%,反应过程中生成的水分子会抑制反应的进行。通过捕获剂(三乙醇胺和CCl4)实验证明耦合体系中空穴(h+)和电子(e-)起决定性作用,氧化芳香醇的反应首先发生,还原硝基苯的反应不能单独发生,需要e-和氧化反应脱去的H质子参与。通过同位素对比实验研究反应机理,证明了氮气氛围下芳香醇到芳香醛脱去的2个H质子,1个来源于-CH2-的H质子,1个来源于-OH的H质子。我们还通过对比同条件下合成的CdIn2S4,CdS,In2S3在氧气氛围下氧化苯甲醇到苯甲醛的活性,分析结果发现光催化剂CdIn2S4催化活性最佳。因此,溶剂热法合成的CdIn2S4催化剂催化活性高,稳定性好,在有机光合成中具有很好的研究前景。
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