啤酒花茎梗中黄酮类化合物的提取、纯化及片剂的制备

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啤酒花茎梗富含黄酮类化合物,其功效价值较高,但啤酒花茎梗作为酒花副产品均被废弃,未充分利用。本论文以啤酒花茎梗为原料,对啤酒花茎梗中黄酮类化合物的提取、纯化以及片剂制备进行了研究,通过试验得出结论如下:(1)采用乙醇浸渍、超声波、微波三种方法提取啤酒花茎梗中的黄酮类化合物,通过响应面优化得到乙醇浸渍法提取啤酒花茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为41%、料液比1:14g/mL,提取温度为83℃下浸渍3h,得到总黄酮得率为33.39mg/g。通过响应面优化得到超声波法提取啤酒花茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为65%、料液比1:12g/mL,超声温度为54℃的条件下提取32min,得到总黄酮得率为33.97mg/g。通过响应面优化得到微波法提取茎梗中总黄酮的最优条件是:乙醇浓度为65%、料液比1:16g/mL、微波火力为84%的条件下提取34s,得到总黄酮得率为34.53mg/g。通过3种提取方法比较,确定微波法最适宜提取啤酒花茎梗总黄酮。(2)采用大孔吸附树脂纯化啤酒花茎梗总黄酮粗提液,通过静态试验比较了九种大孔吸附树脂对黄酮的吸附及解吸效果,经筛选得出AB-8为最佳树脂,吸附率为83.33%,解析率为85.00%。AB-8大孔吸附树脂纯化黄酮最佳工艺条件:上样液浓度为1.20mg/mL,pH为3,洗脱剂为70%乙醇溶液,径高比为1:8,上样量为70mL,上样流速为1.00mL/min,洗脱剂用量100mL,洗脱速度为l.00mL/min。总黄酮纯化后纯度为原来的3.98倍。(3)以包埋率为考察指标,通过单因素和响应面试验优化得到制备总黄酮β-环糊精包合物的最优工艺条件,芯壁材比为1:11g/g,采用11%β-环糊精作为壁材,63℃搅拌54min,通过验证试验,模型预测值与实测包埋率相差不大。以硬度、崩解时限为考察指标,通过单因素和响应面试验确定制片剂最优工艺条件,总黄酮β-环糊精包合物用量33.5%,玉米淀粉用量40%,硬脂酸镁用量0.3%,5%L-HPC用量7%,通过验证试验表明制剂工艺重现性良好、稳定可行。此条件下压制的啤酒花茎梗黄酮片,表面光滑,色泽均匀。(4)本试验从性状、硬度、崩解时限、重量差异、含量测定等方面对片剂质量进行综合评定,并对片剂的稳定性进行初步考察,结果表明片剂各项指标结果均符合2010年版《中国药典》片剂的质量要求。
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