本文首先采用热爆反应合成法制备了TiAl及TiAl(Nb、B)金属间化合物粉末，利用放电等离子烧结技术(SPS)，原位制备了Ti2AlC/TiAl和Ti2AlC/TiAl(Nb、B)复合材料，并对Ti2AlC/TiAl(Nb、B)复合材料进行了快速升温热处理。Ti2AlC/TiAl和Ti2AlC/TiAl(Nb、B)复合材料的显微组织为等轴近γ组织，其断裂方式为沿晶断裂与穿晶断裂共存的混合模式；热处理后材料的显微组织由等轴近γ组织转变为双态组织，断裂方式为穿晶解理断裂。 用氧化增重法研究了复合材料在900℃和1000℃的高温抗氧化性能，利用XRD、SEM、EPMA等分析手段研究了氧化试样的表面和横截面。结果发现，Ti2AlC/TiAl、Ti2AlC/TiAl(Nb、B)及热处理后Ti2AlC/TiAl(Nb、B)复合材料试样的氧化产物主要为TiO2和Al2O3的混合物，呈现多面体规则排布，氧化层分层现象不明显，在试样的氧化层与复合材料交界处存在孔洞。 掺加Nb、B后复合材料γ组织明显细化，材料的抗氧化性能明显提高，1000℃氧化30h时氧化层厚度为50～60μm，未掺入Nb、B时其厚度约为170μm。Nb原子在高温时向表面层富积形成富Nb层，阻挡氧原子的继续渗入，提高材料的抗氧化性能。显微组织的不同不会从根本上改变恒温氧化产物，只能引起氧化物中各氧化物含量的微小变化。 利用残余强度法研究了复合材料在热震温差200～800℃的抗热震性能，发现，Ti2AlC/TiAl(Nb、B)复合材料在△T为400℃时强度下降不明显，还保留有原始强度的95.46％，当△T为500℃时强度已明显下降，此时强度仅为热震前的50％，此后随着热震温差的升高，强度逐渐下降，但下降的幅度减慢。热处理后材料的热震温差明显提高，热震温差△T为500℃。随着热震温差的升高，结构变得疏松，试样中的孔洞逐渐增多并增大，材料中出现微裂纹，导致热震后材料强度的下降；材料的断裂模式由热震前的穿晶断裂转变为热震后的沿晶断裂。 原位生成的Ti2AlC增强相以及掺加的微量元素B可以细化Ti2AlC/TiAl复合材料的热处理组织，细化晶粒可以提高断裂韧性，提高材料抗热震性能。Nb可以进入TiAl和TiC晶格，生成(Nb，Ti)2AlC，对材料起固溶强化作用。