石油产品中硫化物燃烧产生的气体是形成酸雨的主要物质,不仅污染环境,还会危害人体健康。随着石油产品尤其是燃料油国家标准的升级,石油产品中的硫含量也在不断下降。目前,汽柴油产品中的硫含量已接近现有分析方法的检测下限,测试方法的准确度受到考验。因此,建立一种可适用于检测更低硫含量的分析方法,提高测试结果的准确度,是现阶段迫切需要和具有实际意义的工作任务。本文首先对常用的硫含量检测方法进行了比较分析,分别采用管式炉法、微库仑法、紫外荧光法和单波长X射线荧光光谱法检测硫含量,建立分析方法进行方法学验证,比较方法优缺点和适用范围,得到的结果如下:(1)管式炉法适用于硫含量大于0.1%(m/m)的石油产品,检出限高,人为因素较多,误差较大;(2)微库仑法的定量下限可达1 mg/kg,仪器平衡时间较长,样品中存在的其他与碘反应的物质会造成结果偏离;(3)X射线荧光光谱法的定量下限可达2 mg/kg,样品与标准物质基质相近时准确度较高,基质不一致对结果影响较大;(4)紫外荧光法的定量下限可达1 mg/kg,检测结果受样品基质中氯、氮等元素的影响可能出现较大误差。针对以上硫含量测试方法中存在的问题,本文在综合考虑各方法的优缺点之后,提出以管式炉法为基础改进,建立了管式炉燃烧-离子色谱法测定石油产品中的硫含量。方法在0.010~5.000 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.27991X-0.00482(r=0.9998),检出限为0.0036 mg/L,精密度和重复性好(RSD<5%),加标回收率在95.0%~103.0%之间。能够达到与目前国标仲裁法-紫外荧光法测试相一致的结果。为了提高方法的适用性,本文对管式炉的载样瓷舟、燃烧管和控温程序进行了改进,建立了改良管式炉燃烧-离子色谱法。改进后样品燃烧更充分,载样量可增加,测定结果准确,操作更加简便。方法在0.004~2.560 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.28847X-0.0025(r=0.9998),检出限为0.0025 mg/L,精密度和重复性符合要求,加标回收率在96.51%~101.89%之间,符合分析方法要求。本文建立的管式炉燃烧-离子色谱法和改良管式炉燃烧-离子色谱法均可较好的检测低硫石油产品中的硫含量,可弥补现有分析方法的不足,作为国标方法的补充来应用。