近年来,随着经济的发展和人口的增长,能源问题越来越为人类社会所重视。在严峻的社会形势下,提高能源转换率和利用率已势在必行。超级电容器因具有较大的功率密度、较高的循环稳定性及快速充放电特性,受到研究者广泛的关注。而金属氧化物由于制备工艺简单且原材料价格低廉,因此被认为是最具潜力的材料之一,但金属氧化物材料在充放电过程中会产生体积膨胀,导致活性物质粉化及离子传输速率降低。为解决这一问题,本文通过溶剂热法和退火处理等方法,制备了一系列金属有机骨架材料及多孔金属氧化物材料,并系统研究了材料的微观结构、表面形貌及电化学性能。主要研究内容如下:以泡沫镍作为镍源,2,5-二羟基对苯二甲酸作为配位剂,采用溶剂热法在泡沫镍上原位生长了金属有机骨架材料（MOF）,并对其氧化物的电化学性能进行研究。当电流密度为0.5 A·g^-1时,Ni O电极材料的比电容为196.36 F·g^-1,在经过5000次充放电循环后,材料的电容保持率为78.8%。采用溶剂热法,制备了单分散MOF-74材料,并对其微观结构、表面形貌及孔径结构等进行研究。通过控制溶剂热法中的反应物前驱体的浓度、表面活性剂的加入量及两种无机金属盐的加入比例等,对单分散MOF-74的形成过程进行探讨。通过一步退火处理的方法,对单分散MOF-74材料进行高温退火处理制备了金属氧化物电极材料。虽然Ni O和Co₃O₄本身比电容都较低,但钴镍复合后的金属氧化物可以使其中的Ni²⁺/Ni³⁺和Co²⁺/Co³⁺氧化还原电对同时进行多电子反应,因此材料比电容和循环稳定性均有所提高。当电流密度为1 A·g^-1时,Ni O、Ni_1.71Co_1.29O₄、Ni Co O₂、Ni Co₂O₄和Co₃O₄的比电容值分别为181.5F·g^-1、247.3 F·g^-1、471.5 F·g^-1、684.0 F·g^-1和105.0 F·g^-1,在经过3000次连续充放电循环后,其电容保持率分别为64.1%、82.5%、92.8%、85.43%和74%。本文通过介孔材料设计,制备的几种镍基复合材料,其电化学性能优异,有望应用于未来超级电容器的电极材料中。