合成苯甲酸塔底废物中联苯甲酸、芴酮的分离及其分离物的应用研究

来源 :山西大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chamcham
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本课题研究的主要对象是中国石油化工石家庄炼油化工股份有限公司的精馏苯甲酸塔底物,研究的主要内容包括:1.从精馏苯甲酸Ⅱ的塔底物中分离3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸等芳香族有机化合物;2.从精馏苯甲酸Ⅰ期的塔底物中分离提取出芴酮等芳香族有机化合物;3.对芴酮衍生物合成做进一步研究工作。  一、3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸的分离  精馏苯甲酸Ⅱ期的塔底物(图1.1)中含有大量的芳香族有机化合物,通过液相色谱分析,含有几十多种有机化合物,其中3-苯基苯甲酸大约有15.1%,4苯基苯甲酸大约占有18.5%;在进行提取研究工作之前,塔底物被当作废物掩埋或燃烧,不仅对环境造成了污染,而且也浪费掉了大量的资源。针对这种情况,我们课题组对塔底物进行了处理;不仅减少环境污染,而且具有较大的经济效益。因此,对精馏苯甲酸Ⅱ塔底废物的处理及回收再利用是大势所趋,势在必行的。  本课题从精馏苯甲酸Ⅱ期的塔底物中分离3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸。针对国内外当期处理精馏苯甲酸的落后工艺和不足之处,我们在总结和分析文献的基础上,依据精馏苯甲酸Ⅱ期塔底物中各个化合物的物理性质与化学性质,并且通过数百次的正交试验,确定出合理的分步结晶方法分离3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸的工艺条件及技术参数:a.合适的有机溶剂;b.最佳的原料配比;c.适宜的反应温度及时间。通过反复的试验,取得了较好的结果:3-苯基苯甲酸的产率在70%以上,质量分数≥98%;4苯基苯甲酸的产率在70%以上,质量分数≥98%;二者达到工业品的标准。在上述小试试验的基础上,与河北九旭实业集团有限公司合作进行了3000L规模的中试试验,取得了较好的结果;为工业化大规模生产提供了一条操作简便、绿色环保、行之有效的工艺路线及技术参数。  二、芴酮的分离  精馏苯甲酸Ⅰ期的塔底物(图2.1和图2.2)中同样含有几十种芳香族有机化合物,气相色谱分析显示,该塔底物中含有芴酮35.70~40.00%,苯甲酸苄酯12.00~13.00%;众所周知,芴酮是一种十分重要的精细化工中间体,在有机电致发光材料、医药科学、农药科学、塑料科学以及染料科学等多个研究领域中都有广泛的应用。因此,从精馏苯甲酸Ⅰ塔底物中提取芴酮,具有明显的经济和社会效益。  通过正交实验,确定出一条绿色节能、行之有效、适宜工业化大规模生产工艺路线及方案。按照本课题所确定的方案及路线,可分离芴酮81.5~83.0%,质量分数≥98%,符合工业化生产的要求。该研究成果已经在河北九旭实业集团有限公司进行了工业化的生产,效果良好。  三、芴酮衍生物的合成  应河北九旭实业集团有限公司的要求,对芴酮的开发应用进行了初步的开发研究,合成了2,7-二硝基芴酮,对其实验条件进行了优化。
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