【摘 要】
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整体柱是二十世纪九十年代迅速发展起来的一个新的技术领域,从它产生便倍受关注。硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱,由于硅胶整体柱具有高速、低压、高效、适于极性和流速
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整体柱是二十世纪九十年代迅速发展起来的一个新的技术领域,从它产生便倍受关注。硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱,由于硅胶整体柱具有高速、低压、高效、适于极性和流速梯度洗脱、机械强度高,柱性能稳定,等诸多优势,这使其很适合高通量分析和快速分离,在分离领域中发挥着越来越重要的作用。 本文结合本研究室的工作,对常规硅胶整体柱的制备方法、制备机理与结构特性以及应用作一概述。 本文采用改进的溶胶-凝胶技术,以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,通过研究水域温度、反应溶液pH值对凝胶化过程的影响,探讨了不同的四甲氧基硅烷/聚乙二醇比例、不同制孔剂浓度对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si-OH含量和线性收缩率的影响,并建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,由此确定最佳制备条件。由此得到的硅胶整体柱床,经包覆后,考察了流速对柱压降的影响,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。效果令人满意。此外,制备了β-CD键合硅胶整体柱,成功分离了硝酚异构体。
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