大孔树脂对灰黄霉素提取液中色素的吸附脱色

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灰黄霉素提取液中色素的脱除效果直接影响所得产品质量。目前工业上采用的活性炭提取液脱色存在的主要问题是,活性炭中难免夹带有灰黄霉素,废弃活性炭的堆积与处置对环境造成污染。本文探索采用大孔树脂处理灰黄霉素提取液工艺条件,为工业生产的设计与控制提供参考依据。通过探索实验,筛选出用于脱除灰黄霉素提取液色素的适宜大孔树脂;通过静态、动态吸附—解吸实验,确定大孔树脂脱色适宜操作条件;考察树脂的再生稳定性;测定吸附等温线;对分别采用活性炭和大孔树脂脱色处理后得到灰黄霉素样品的技术性能指标进行测定并对比。树脂筛选实验结果表明,大孔弱碱性阴离子交换树脂D301T对灰黄霉素提取液的脱色效果较好;静态吸附实验结果表明,采用D301T型大孔树脂脱色的适宜操作条件为:当提取液处理量为50mL时,树脂适宜添加量为3g;吸附平衡时间为20min;适宜操作温度为35℃; pH范围为5.0~6.0。吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程为优惠吸附。静态解吸实验结果表明,对吸附色素后的D301T树脂以1.0mol/L NaOH为解吸剂,解吸效果较好。D301T大孔树脂动态吸附实验结果表明,提取液处理量为900 mL时,提取液适宜流速为3ml/min。再生试验结果表明,采用1.0mol/L NaOH溶液解吸时的适宜流速为4ml/min、再生剂用量范围为220~350mL。循环再生试验结果表明,D301T树脂可重复吸附—解吸6次,在6次吸附—解吸试验中对提取液的脱色率较稳定,灰黄霉素收率改变不大。对脱色处理后灰黄霉素提取液结晶样品进行TEM表征,并测定其白度、纯度等指标。结果表明,经D301T型大孔树脂处理的灰黄霉素微粒大部分为球形或近球形微粒,粒径在5微米以下的颗粒占95%,粒度分布比较均匀,其技术性能指标达到《中华人民共和国药典》中灰黄霉素标准。白度及样品纯度均高于经活性炭脱色处理所得样品。
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