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本论文选用了两种含N有机配体三乙醇胺（triethanolamine）和邻苯二胺（1,2-diaminobenzene）,利用[β-B-BiW9O33]9-夹心型多阴离子和经典的Keggin型多阴离子[α-SiW12O40]4-为基本建筑单元,与过渡金属分别通过常规和水热的合成方式,获得了4种未见文献报道的新型化合物,并研究了这些化合物的合成条件及规律。通过元素分析、IR、TG、和单晶X-射线衍射对这些晶体的结构进行了表征,初步研究了化合物1的磁性。1.合成并表征了三个夹心型多阴离子衍生物:Na8[(C6H15O3N)H]2[（X（H2O）3）2(X0.5(W0.5O))2(β-B-BiW9 O33)2]·nH2O (X=MnII, CoII, NiII;C6H15O3N = triethanolamine) （1-3）在室温条件下,以[β-B-BiW9O33]9-夹心型多阴离子为构筑单元,以质子化的三乙醇胺为有机抗衡阳离子组分,利用原位合成法合成了3种具有相似结构的新型化合物。化合物1-3具有相同的基本结构单元:[（X（H2O）3）2(X0.5(W0.5O))2(β-B-BiW9O33)2]10-。化合物1和2中相邻的结构单元分别以不同的方式通过Na+连接形成了一维链状结构和二维层状结构,层与层之间又通过氢键的相互作用连接成了三维超分子结构,而化合物3只形成了零维结构。对化合物1的磁性初步研究表明该化合物具有顺磁性。2.合成了以Keggin型多酸阴离子为构筑单元的铜-邻苯二胺配离子修饰的多金属氧酸盐:[Cu（C6H6N2）2]2[α-SiW12O40]·H2O （4）化合物4是利用水热合成技术获得的有机-无机杂化化合物。我们利用经典的Keggin型杂多酸H4SiW12O40·20H2O为起始原料,以其阴离子为建筑单元,通过过渡金属化合物[Cu（C6H6N2）2]2+的修饰,得到了一种新型具有二维层状结构的多金属氧酸盐化合物。研究发现在化合物4中,铜配合物分别与来自两个不同的Keggin阴离子的端氧和桥氧通过共价键相连,形成配位聚合物的二维层状结构。这在已报道的文献中并不多见。