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近年来,温敏印迹水凝胶因兼具良好的识别特性和优越的温敏性能得到广泛的关注。咖啡因和L-茶氨酸分别为茶叶中含量最多的生物碱和氨基酸,用途广泛,成为茶叶中有效成分提取与分离的研究热点。本文以咖啡因和L-茶氨酸为目标分子,采用悬浮聚合法制备了两种温敏印迹水凝胶微球,研究了凝胶微球的溶胀度、吸附释放性能和选择识别性能,并将其作为固相萃取柱填料,通过优化条件实现了温敏印迹凝胶柱在线动态吸附过程。以咖啡因为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,聚N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用悬浮聚合法60 ℃热引发聚合得到咖啡因分子印迹水凝胶微球。该微球的低临界溶解温度(LCST)在36.3 ℃,温敏性能良好。温敏印迹凝胶(TMIP)的吸附量最大达到6.21 mg/g,是非印迹的1.71倍。相对于非温敏印迹聚合物(MIP),50 ℃时其达到吸附平衡的时间缩短30%,20 ℃时达到释放平衡的时间可缩短50%。TMIP的洗脱效果良好,洗脱率为85.1%。以类似物茶碱作对比,对咖啡因表现出最高的选择性,选择性系数为1.78。以L-茶氨酸为模板分子,制备了L-茶氨酸温敏印迹水凝胶。该凝胶的LCST在31.3 ℃,其吸附量最大达到5.37 mg/g,为非印迹的1.67倍。TMIP的Scatchard曲线表明该TMIP的特异吸附性较强。50℃时其达到吸附平衡的时间缩短20%,而20 ℃时释放平衡时间缩短25%。TMIP的洗脱率比MIP高,达到77.6%。温敏印迹凝胶对L-茶氨酸表现出最高的选择性,选择性系数为2.54。采用动态吸附法,分别以咖啡因和L-茶氨酸的TMIP微球作为固相萃取填料,通过优化条件,咖啡因的回收率可达到83.6%,L-茶氨酸的回收率达到73.9%。相比静态吸附过程,咖啡因的动态吸附速率提高了94%,L-茶氨酸提高了93.8%。提高上样液温度,咖啡因及L-茶氨酸的印迹柱吸附速率得到明显的提高。自制茶液作为实际样品,经咖啡因TMIP柱动态吸附后采用高效液相色谱(HPLC)检测,结果表明该柱对茶液样品中的咖啡因表现出良好的选择吸附性。