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本文利用电化学原子力显微镜(EC-AFM)对于在高定向热解石墨(HOPG)表面电化学产生纳米氢气气泡做为模板来制备纳米多孔聚吡咯膜，电化学产生纳米氧气气泡及其对电化学聚合吡咯的影响，表面活性剂在HOPG表面的自组装及其做为模板来制备不同纳米结构的聚吡咯膜等进行了原位研究．第一章，绪论．介绍了电化学原子力显微镜的原理及发展历史，对于电化学原子力显微镜在电化学的诸多领域如：腐蚀、防腐、电聚合、电沉积、电池等方面的应用进行了综述，并对扫描电化学显微镜(SECM)和电化学原子力显微镜的联用技术做了简单介绍．第二章，电化学方法以纳米气泡为模板在高定向热解石墨表面制备纳米多孔聚吡咯膜．本章介绍了一种利用原位电化学原子力显微镜(in-situ EC-AFM)在高定向热解石墨(HOPG)表面控制生长纳米氢气气泡做为模板来制备纳米多孔聚吡咯膜的方法．该方法首先在HOPG表面电解产生纳米氢气气泡做为模板，随后在带有纳米氢气气泡模板的HOPG表面利用电化学方法聚合吡咯，从而得到纳米多孔聚吡咯膜．纳米气泡模板的数量和气泡的大小可以通过改变电解反应的电位和时间来控制．纳米气泡模板和纳米多孔聚吡咯膜的产生过程可以通过EC-AFM来进行原位观察，聚吡咯膜的厚度也可以通过电化学循环伏安聚合的圈数来进行控制．第三章，电化学产生纳米氧气气泡及其对电聚合吡咯形貌影响的EC-AFM研究．本章利用原位电化学原子力显微镜(in-situ EC-AFM)研究了纳米氧气气泡在高定向热解石墨(HOPG)表面的电化学控制产生与生长．AFM原位图像表明电化学产生的氧气在HOPG表面形成了纳米气泡，并且纳米气泡的产生与生长可以通过改变外加电压和反应时间来进行控制．随后，研究了电化学产生的纳米氧气气泡对于在HOPG表面电化学聚合吡咯反应的影响，结果表明在较高电位条件下伴随聚合反应过程产生的纳米氧气气泡使得聚合形成的聚吡咯膜表面产成了气泡状的缺陷．这些气泡状的缺陷随着聚合反应电位的升高而增多．第四章，β-萘磺酸纳在HOPG表面的自组装结构及其对于电化学聚吡咯形貌影响的EC-AFM研究．利用原位电化学原子力显微镜(in situ EC-AFM)研究了不同浓度的β-萘磺酸纳(β-NSA)做为掺杂剂对于在高定向热解石墨(HOPG)表面电化学聚合吡咯形貌的影响．结果发现不同浓度的β-NSA溶液在HOPG表面自组装形成不同的结构，在较低浓度时，β-NSA在HOPG表面自组装形成条状膜结构，条状膜结构的面积随β-NSA溶液浓度的增加而变大，这些条状膜结构做为模板电化学聚合吡咯时，使得聚吡咯膜的表面形成许多条形孔结构．浓度较大的β-NSA溶液在HOPG表面自组装形成管状胶束结构，这些管状胶束做为模板电化学聚合吡咯时得到纳米管状的聚吡咯．第五章，十六烷基三甲基溴化铵在高定向热解石墨表面吸附的原位AFM研究．利用原位原子力显微镜(in situ AFM)研究了一种表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在水溶液与高定向热解石墨(HOPG)的固／液界面的吸附过程，结果表明1临界胶束浓度(CMC)的CTAB在疏水HOPG表面吸附形成条带状的半胶束自组装结构，当吸附时间较短时这种条带半胶束结构在HOPG表面的高度分布并不均匀，随着吸附时间的增加，吸附结构高度逐渐一致，最终达到平衡．研究还发现，这些半胶束条带在HOPG表面的方向会随着AFM针尖扫描的方向而改变．