在样品分析技术领域中,前期的检测和处理至关重要,目的是为了有效减少样品基质中杂质的干扰,提高样品的分析准确度和效率,增强样品的灵敏度。其中,管尖微萃取方法是一种经过优化后的固相萃取方法。它主要具有体积小,吸附剂用量少,消耗溶剂量少,操作简便,时间效率高和多功能性等优点。基于此,本文结合了管尖微萃取方法建立了一系列的分析方法,其意义就在于高效、快速得分离与萃取和纯化各种食品原料中的各种黄酮类有机化合物。(1)本课题利用五种不同的芳香族和脂肪族化合物对弗罗里硅土进行改性修饰,并应用于管尖微萃取技术。获得的材料依次进行多种表征分析和吸附性实验,改性后的材料相比于弗罗里硅土展现出优良的孔结构、比表面积和吸附性能。在管尖微萃取过程中,对影响萃取效率的淋洗液和洗脱液等因素进行优化,得出最佳分离纯化条件,再进行方法学验证。结果证明改性修饰后的材料对桔皮样品中芦丁有着良好的分离纯化性能,加标回收率偏差范围始终保持在83.66–98.40%,相对标准偏差范围小于3.50%。(2)实验通过硼、氮杂原子掺杂和低共熔溶剂对氧化石墨烯进行改性,得到的材料结合管尖微萃取技术,测定了茶叶样品中杨梅酮和芦丁的含量。对获得的材料进行了七种表征分析和吸附性实验,与氧化石墨烯相比,改性后的材料具有更加疏松、通透性更好的片层结构,在吸附实验中也显示出更好的吸附能力。通过对PT-SPE过程优化,建立了一种可靠的分析方法,用于茶叶中目标分析物的高效检测与分离。杨梅酮的方法回收率范围为70.61%-99.77%,芦丁的方法回收率为76.58-98.14%,相对标准偏差皆符合要求。