近红外光谱法快速检测单基发射药生产过程中组分含量

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单基发射药是以硝化棉为主体的溶塑型火药,主要用作我国多种轻武器和火炮的发射能源,其主要工艺步骤依次为驱水、胶化、挤出成型、切断、预烘、钝感光泽、一二次烘干等。硝化棉酒精驱水是单基发射药生产工艺的第一步,酒水含量的偏差会对后续工艺产生影响,胶化过程中安定剂含量的准确性是单基发射药安定性能的基础,樟脑含量的多少影响单基发射药的钝感程度和弹道性能。对于单基发射药组分含量的检测,现阶段工厂里采用人工现场取样,再送到理化室进行分析,耗费大量的时间(>12h),且不能及时反馈组分含量的偏差。本文首次采用近红外光谱法对单基发射药生产过程中主要成分进行快速分析,具体研究内容如下:采用近红外光谱法快速检测驱水棉组分含量。通过对光谱分析优选最佳建模区间,比较交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)的值确定最优的光谱预处理方法为标准正态变化(SNV)+一阶导数+平滑,以偏最小二乘法建立水分、乙醇和NC的近红外模型,并对模型的预测能力进行验证,水分模型的校正相关系数Rc2和预测相关系数Rp2分别为0.9970和0.9978,乙醇模型的Rc2和Rp2分别为0.9835和0.9787,NC模型的Rc2和Rp2分别为0.9860和0.9931,预测值平均偏差均小于0.3%。采用近红外光谱法快速检测单基发射药中安定剂(二苯胺和二号中定剂)的组分含量。对比了多种光谱预处理方法的优化效果,确定最佳的光谱预处理方法为SNV+—阶导数+平滑和SNV+平滑,根据反向偏最小二乘法和光谱分析结果优选建模波段。基于建模优选的参数建立二苯胺和二号中定剂的近红外模型,并对模型的预测能力进行验证,二苯胺模型的Rc2和Rp2分别为0.9953和0.9874,二号中定剂模型的Rc2和Rp2分别为0.9823和0.9765,预测值平均偏差均小于0.1%,最后通过实验说明温度对安定剂模型的影响不显著。采用近红外光谱法快速检测钝感过程中樟脑组分含量。通过不同预处理方法对模型进行验证得到最优的方法为多元散射校正(MSC)+一阶导数+平滑,通过分析光谱图和OPUS7.8软件优选最佳的建模区间,以偏最小二乘法建立樟脑的近红外模型,并对模型的预测能力进行验证,樟脑模型的Rc2和Rp2分别为0.9723和0.9655,预测值平均偏差小于0.1%。
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