共轭亚油酸的制备新工艺研究

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共轭亚油酸(CLAs)具有抗癌、减肥、抗动脉粥样硬化等多种生理活性,已经广泛应用于医药、食品、保健品和化妆品等领域。然而天然存在的共轭亚油酸数量极少,难以满足人们对于共轭亚油酸的需求。因此,本文研究了以富含非共轭亚油酸的红花籽油为原料制备高纯度共轭亚油酸的工艺方法,即首先原料经过碱催化异构化反应得到含共轭亚油酸、油酸、硬脂酸和棕榈酸的混和脂肪酸,然后再通过液液萃取技术纯化共轭亚油酸。本文首先研究了以低沸点醇类为反应溶剂,在无机碱催化条件下合成共轭亚油酸的工艺。结果表明,氢氧化钠,氢氧化钾和甲醇钠等无机碱为催化剂时,均具有较好的催化活性;在以甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等低沸点醇作为溶剂时异构化反应均取得了高的转化率和收率,而且大大简化了溶剂与产物的分离过程。综合考虑生产成本和反应效率,最终选择甲醇作为溶剂,氢氧化钠作为催化剂。又在单因素试验和均匀试验的基础上,确定异构化反应最佳工艺条件为:反应温度为177℃,反应时间为1 h,氢氧化钠浓度为5.6%,油浓度为5%。在此条件下转化率和共轭亚油酸总收率分别高达98.2%和88.9%。本文又以异构化反应产物为分离对象,针对传统的尿素包合法和吸附层析法存在处理量小、收率低、能耗高等问题,首次采用液液萃取法分离纯化共轭亚油酸。首先,针对分离对象结构特点,构建一系列两相体系。综合考虑分离选择性、分配系数、乳化等因素,选定糠醛作为萃取介质。然后,在测定相平衡数据的基础上,计算并设计了分馏萃取流程对分离对象进行多级逆流萃取。结果表明,当萃取段的理论级数为2,洗涤段的理论级数为4时,CLAs的纯度高达97.2%,回收率为62.5%,实验值与理论值一致。最后,通过减压蒸馏和水洗法进行溶剂回收和产品精制,最终得到亮黄色的CLAs产品,纯度为97.4%。
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