硫酸软骨素是从动物喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制备的酸性粘多糖类药物,具有许多重要的生理活性和药理作用。可以用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治疗等。美国药典-处方集将其列入膳食补充项内。近年来,硫酸软骨素作为一种新型药用活性成分,在医药制剂、医学材料、日化产品、保健品等领域广泛应用。由于硫酸软骨素的用途越来越广泛,其国际需求量在逐年增多。它的价格与原料来源及含量有很大关系,因此如何快速准确检验硫酸软骨素含量对生产和销售有一定的实际意义,这也是近年来的研究热点之一。本文对它的含量测定方法进行了综述。介绍了分光光度法、比浊法、高效液相色谱法、电泳法等方法,其中法定方法为部颁标准的氨基己糖测定法。各种方法的操作特点及适用情况均不相同。近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波,含有C-H、O-H、N-H、S-H等键的有机物质在该谱区有着丰富的化学信息。这个区域内的近红外光谱是由分子内基团振动的倍频吸收和合频吸收产生。近年来,由于计算机技术和化学计量学的发展,近红外光谱分析技术在各行业的发展应用极为迅速,现已广泛应用于石油化工业、农业、食品业、制药业、临床医学等领域。在制药领域中,该分析技术可用于药物定性和定量分析、药物制剂中活性成分分析、药物在线过程监测、药物微生物监测、中药材的鉴别及有效成分的提取过程等方面。其中定量校正模型的建立是近红外光谱分析的核心技术之一,常用的方法有多元线性回归、偏最小二乘和人工神经网络等。近红外分析技术是一种绿色分析技术,其优点有:分析速度快,可对多种成分同时分析,没有污染,样品不需特别的预处理,不使用有毒、有害试剂,不对样品造成损伤,可以进行实时分析和远距离测定,操作简单,分析成本低。近年来的文献报道中有采用近红外光谱法对多糖进行定性、定量分析及在线质量控制等方面的应用,效果较好。这说明使用近红外光谱分析技术测定硫酸软骨素含量从理论上是可行的。本次实验利用近红外光谱在含量分析中的优势,根据硫酸软骨素化学结构特点,准备采用近红外光谱分析技术建立一种快速无损测定硫酸软骨素含量的方法。课题中实验采用近红外光谱分析技术建立硫酸软骨素的定量分析模型,其基础数据来源于经典的化学方法。实验中分别对30批液体和固体样品采集近红外光谱后,结合一级数据使用偏最小二乘回归法,完全交互验证建立硫酸软骨素含量分析的数学模型,并对该模型进行评价,以此模型预测未知样本。结果显示30个固体样品建立的数学模型的相关系数、校正集均方差和验证集均方差分别为0.9409,0.01919和0.02282,含量预测回收率100.8%;30个液体样品建立的数学模型的相关系数、校正集均方差和验证集均方差分别为0.9752,0.7152,1.232和0.9901,0.7630,1.5596,含量预测回收率为99.62%。这些数据表明使用近红外光谱分析技术对硫酸软骨素进行含量检测是可行的。模型的建立过程虽然需要专业人员操作完成,但一旦建立好预测模型,使用人员经过简单培训即可胜任工作,以后的分析将是无损的,快捷的。这一点尤其适用于大量重复性样品的分析过程。该数学模型经过修正后,有望用于生产或经营企业硫酸软骨素含量的检测过程。文中还对影响建模过程的因素进行了分析。建立模型时光谱的采集条件一定要与样品定性或定量时的条件保持一致。预测性好和稳健性强的数学模型需要不断维护。