【摘 要】
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乙基麦芽酚广泛用于食品、香烟、药物、饮料、牙膏、化妆品等多种日用化工行业,是一种重要的精细化工产品和有机合成中间体。文献报导乙基麦芽酚的合成工艺路线比较多,主要有
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乙基麦芽酚广泛用于食品、香烟、药物、饮料、牙膏、化妆品等多种日用化工行业,是一种重要的精细化工产品和有机合成中间体。文献报导乙基麦芽酚的合成工艺路线比较多,主要有:(1)曲酸法;(2)焦袂糠酸法;(3)糠醇法;(4)糠醛法;(5)电解氧化法;(6)有机闭环法。目前工业上主要采用糠醛法——“一锅法”合成乙基麦芽酚,合成过程中使用的氯气污染环境、腐蚀设备,不符合可持续发展的要求。有机电合成是一种新兴的高新绿色合成技术,从工艺本身消除了污染,保护了环境,副产物少,能耗低,工艺简单,反应易控制,有很大的发展前景,近年来成为绿色化学合成研究的热点,同时也取得了不少的进展,显示出了很强的竞争力和较好的工业前景。本文分三部分,在第一部分中主要介绍了国内外乙基麦芽酚的发展状况及合成研究进展,在此基础上提出电解氧化法合成乙基麦芽酚前体,再经酸化、氧化、水解合成乙基麦芽酚的绿色合成工艺路线。同时介绍了绿色化学合成和有机电合成的发展和应用现状。第二部分介绍了乙基麦芽酚的合成步骤,实验中所使用的设备仪器及实验原料和试剂。第三部分讨论了电解、酸化、氧化、水解过程中各种影响因素对乙基麦芽酚收率的影响。得到最佳的工艺参数为:通电量2~2.5F·mol-1,电流密度75mA·cm-2,NaBr作电解质,室温下酸化,乙醇作回流溶剂,氧化时间3h,水解时间3~4h,水解温度100℃。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分析鉴定乙基麦芽酚合成中间体结构,红外吸收数据与文献一致。采用可见分光光度法测定乙基麦芽酚的收率,最高可达63.44%。
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