过渡金属氧化物/硫化物因其制备方法简单、电化学性能优秀、以及耐腐蚀等优点,受到了人们的广泛的研究。但由于金属氧化物/硫化物自身较差的导电性,限制了其实际应用的可能。因此,具有多种价态和更好的电化学性能的过渡金属硒化物,被认为是更适合用于高性能超级电容器的电活性材料。本论文通过采用简单且经济友好的方法,制备了多种硒化镍基新型电极材料,并对材料的形态结构,组成成分,元素价态,以及其在超级电容器中的电化学性能进行了表征和研究。论文主要由以下三部分组成:（1）在泡沫镍基底上,采用一步水热法,原位生长Ni₃Se₂纳米线阵列。通过多种结构表征以及电化学测试对Ni₃Se₂电极的形态结构,组成成分,元素价态以及电化学性能进行了研究。所制得的Ni₃Se₂具有富晶界的特点,并拥有较大的面积比电容（635μAh/cm²）。当电流密度从3 mA/cm²提高到40 mA/cm²时,Ni₃Se₂电极仍保持了357μAh/cm²面积比电容,容量保持率为56.2%,交流阻抗测试进一步表明Ni₃Se₂电极具有较小的等效串联电阻（0.62Ω）。将所得的Ni₃Se₂电极组成Ni₃Se₂//AC不对称超级电容器时,在284.8 W/kg的功率密度下,电化学能量密度为42.6 Wh/kg。（2）为了进一步提升Ni₃Se₂电极的电化学性能,采用一步水热法,在Ni₃Se₂纳米线表面包覆Ni（OH）₂纳米片制备了核壳结构复合材料。通过多种结构表征以及电化学测试对Ni₃Se₂电极的形态结构,组成成分,元素价态以及电化学性能进行了研究。所制得的Ni₃Se₂@Ni（OH）₂电极比电容达到了（1689μAh/cm²）。当电流密度从3 mA/cm²上升到40 mA/cm²时,Ni₃Se₂@Ni（OH）₂电极的容量保持率为66.8%,仍保持了1129μAh/cm²的面积比电容,交流阻抗测试进一步表明Ni₃Se₂@Ni（OH）₂电极具有较小的等效串联电阻（0.713Ω）。将所合成的电极组成Ni₃Se₂@Ni（OH）₂//AC不对称超级电容器时,在100.54 W/kg的功率密度下,电化学能量密度为59.47 Wh/kg。（3）在泡沫镍基底上,采用两步水热法,制备了Ni-Co前驱体,并将其硒化,制得CoNiSe₂纳米棒阵列。通过多种结构表征以及电化学测试对CoNiSe₂电极的形态结构,组成成分,元素价态以及电化学性能进行了研究。所制得的CoNiSe₂电极比电容达到了（1.4 mAh/cm²）。当组成CoNiSe₂//AC不对称超级电容器时,在功率密度为160.12 W/kg时,得到了较高的能量密度50.66 Wh/kg。