高效毛细管电泳(CE)是20世纪80年代在全世界范围内迅速发展起来的一种新型分离分析技术。被认为是上世纪末在分离分析领域最具影响力的分支之一,也是该领域的公认前沿。高效毛细管电泳具有分离效率高、分析速度快、分析模式多、试剂用量少、应用范围广、易于自动化等优点,在生命科学、生物技术、临床医学、药物分析和环境科学等领域显示了极其重要的应用前景。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)由于其具有检出限低、精密度高、选择性好、线性范围宽和多元素同时测定等特点,在痕量元素分析领域得到了广泛应用。将毛细管电泳与电感耦合等离子体光谱联用,可以把它们的优点结合起来,实现高效分离和元素选择性检测相结合。毛细管电泳与电感耦合等离子体光谱联用应用于元素形态分析是一种很有发展前途的分离检测方法。它可以广泛应用于环保、食品、生物、临床和中医中药等领域,也是目前研究热点——金属组学的主要方法之一。我们在测定微量元素总量的同时,应该注意到一种元素的生理、毒理影响以及生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的化学形态。形态分析已成为当前环境科学、生物化学和生命科学领域中颇为活跃的前沿性课题。把氢化物发生(HG)技术引入毛细管电泳-电感耦合等离子体光谱联用中,可使氢化物发生元素在ICP-AES中的检出限改善1～2个数量级。本论文就毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱法的建立及其在元素形态分析中的应用进行了研究,论文的主要内容包括以下几个方面:1、自行设计了一种毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的新接口,该接口具有雾化效率高、精密度好、使用寿命强、避免了样品稀释、容易拆装等优点。并通过对电压,载气流速、检出限、精密度、雾化效率、气密性、电泳的工作条件与ICP-AES的工作条件等实验条件的选择对其分析性能进行了优化。将优化的仪器条件应用于简单无机离子Cr3+与Cr2O72-及Cu2+与CuEDTA2-的形态分析,其峰面积RSD小于5%,检出限小于15ng/mL,结果令人满意。